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气相色谱（GC）
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主题：【第二届原创作品大赛】气相分析，操作条件的确定

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羽香
shenyan1981
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2009/8/15 18:04:17 61楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
利用保留值怎样定性？
在固定相和色谱条件一定的情况下，任何一种物质的保留时间是一常数。因此保留值可以作为一种定性指标，文献中提供了许多化合物的保留值、相对保留值和保留指数，为定性提供了参考依据。用保留值直接定性虽然简单，但受检测条件的影响，数值会发生变化。用相对保留值即选用一组分作为标准物，将它的保留时间定为1，然后求出其它组分相对于标准物的保留值，这种保留值当操作条件稍有变化时不会产生大的偏差。将所测得的相对保留值与文献值对照即可将组分定性。纯物质定性能也是基于它的保留值，先进试样得色谱图，然后在试样中加入纯物质，进样行色谱图对比两次进样得到的色谱图哪个色谱峰增高，此色谱峰的组分可能与纯物质是同种物质。但是在同一色谱柱上用保留值定性，有时也会发生错误，因为不同的物质在同一色谱柱上可能会有相同的保留值，因此为了定性准确，右采用双柱定性，即使用两根不同极性的色谱柱对试样进行分离，在这两根柱上被测物质的保留值都与已知物的保留值相同，就可以确定被测物与已知物是同一组分。保留指数是作为气相色谱定性的指标，用I表示，其定义为将正构烷烃的保留指数定为它的碳数乘以100。
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羽香
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2009/8/15 18:10:48 62楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱法定量的依据是什么？
气相色谱法定量的依据是：检测器产生的响应信号大小（峰面积）与进入检测器组分的量成正比。因此只要色谱柱能将试样中所有组分完全分离，记录系统正确记录，准确测量色谱峰面积就可以进行定量。

测量峰面积的方法有几种？
测量峰面积常用的方法有：A峰高乘半峰宽法，B峰高乘峰宽法（对色谱峰符合高斯分布曲线）C峰高乘平均峰宽法（对不对称的色谱峰）D剪纸称重法E面积仪法。这些方法是用不动声色手工测量时使用，目前测量峰面积大都采用积分仪来完成。
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2009/8/15 18:12:37 63楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热导检测器的工作原理是什么？
热导检测器的工作原理是基于试样组分和载气的热导系数差异较大，当含有试样组分的载气通过热导池时，热导池内的气体组成发生变化，会引起热敏元件上的温度发生不同变化，因此热敏元件的电阻值也相应发生变化，这种变化用惠斯登电桥进行测量，所得信号大小即可测量组分的含量，被测组分的导热系数与载气的导热系数差别越大，输出信呈就越大，


影响热导检测器灵敏度的因素有哪些？
影响热导检测器灵敏度的因素有以下五种：
A池体结构
B桥路电流的大小 
C热敏元件材料
D池体温度
E载气种类。
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2009/8/15 20:13:18 64楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总结：固定相的选择
载体或固定相的粒度小有利于提高柱效率,但不能太小。一般要求填充颗粒直径是柱直径的十分之一左右,即60～80 目或80～100 目。并且粒度要均匀,粒度越一致,填充得越均匀,柱效率就越高。除分析气体外,分析其它物质大多使用装涂固定液的色谱柱。其优点是可在较低温度下分析高沸点的样品,由于柱温低,固定液选择系数增大,从而提高了柱效率。同时,固定液含量低,缩小了保留值,节省了分析时间。固定液配比的选择取决于样品性质(如沸点,极性) 、载体性质及柱温等,此外要求固定液粘度小,蒸汽压低。
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羽香
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2009/8/15 20:28:52 65楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总结：色谱柱的选择
柱材质:不锈钢柱适用于高温高压条件,可广泛使用。对于有特殊要求的分析,可采用玻璃柱或聚四氟乙烯柱。
柱长:在其它操作条件下不变的前提下,适当增加柱长能获得较好的分离效果。但柱子越长,分析时间也相应增加。
柱径:柱径小的柱子效率高,且柱径要粗细均匀,减少弯曲。必须弯曲时尽量增大弯曲半径。
实例：见附件2
附件2
附件：
附件2
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2009/8/15 20:30:32 66楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载气压力和流速的选择
载气压力对柱效率有直接的影响。如提高柱内压力,有助于提高柱效率。但只提高入口压力,使流速加大且压降太大时,反而会降低柱效率,因此也必须提高出口压力。一般采用在柱后加装适当气阻的方法来解决这一问题。
载气流速过高和过低都影响柱效率。一般要求H2 作载气时,流速为50～100mL/ min ；N2 作载气时,流速为20～70mL/ min。此时分离效果好,分析
速度快。

载入流入方向要尽量与色谱柱内固定相装填方向一致,以减小压差,提高效率。
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羽香
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2009/8/15 20:33:02 67楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
　柱温的选择
柱温是影响分析时间和分离度的重要因素。选择柱温的依据是样品的沸点范围,固定液的配比,允许使用温度,以及检测器的灵敏度。
提高柱温可以使保留时间减少,加快分析速度,使样品中组分完全流出,但是分离效果不好。降低柱温,样品有较大的分配系数,选择性高,有利于分离。但温度过低,容易引起峰形拖尾或前伸,并且分析时间长。
可根据固定液的使用温度极限和样品组分沸点调节柱温。对于高沸点混合物,在保证分离完全的前提下, 尽量降低柱温。可在低于分析物沸点180 ℃～ 200 ℃的柱温下进行分析；对沸点不太高（200～300 ℃) 的样品,柱温可选100 ℃以下；对于气体、气态烃等低沸点混合物,一般选择室温或50 ℃以下进行分析。
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羽香
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2009/8/15 20:34:41 68楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
　汽化室温度的选择
汽化室温度的选择,主要依据样品的挥发性、稳定性、沸点及极性等。由于色谱进样量小,通常选择高于柱温10～50 ℃即可。但必须稍高于样品组分中的最高沸点,以保证快、全气化、无分解等要求。但对于某些高沸点组分或热稳定性差的组分,在其沸点左右分析会产生分解现象。此时应采取的措施是减少进样量,采用高灵敏度检测器,汽化室温度的选择应低于其沸点100～200 ℃。
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20020818
20020818
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2009/9/3 14:44:44 69楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
太棒了！简直可以出本书了，真厉害！谢谢分享！！
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东风恶
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2009/11/15 21:36:27 70楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了啊！目前的问题是很多药品可以用毛细管色谱柱，为什么还要用填充柱啊！
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