主题：【求助】铸铁中的硅、锰、磷的分析

我记得我班上有电子版的，明天上班给你找看下哈

不管怎么样，我先谢谢你

资料也没用!如果你们单位没有ICP发射光谱,只有原子吸收和分光光度计,!那你就要好好用心!你如果分析化学和无机化学的理论知识不全面扎实!你做起化学分析,特别是滴定沉淀比色的,你是比较累的!资料只是给你提供一种解决的思路和方法,你照着资料做,不一定做的出来,特别是现在很多样品很怪异,有些都市高温煅烧的样品,不是我们一般人理解的,按照国标上加多少毫升酸就能分解,加多少毫升就能掩蔽,你是学化学分析专业的,你是要看具体情况具体对待!如果照着国标就能做出来,那也不用大学开这门课,直接找几个初中毕业的民工找着国标做就行了!!

铸铁里的锰比较容易做的,用盐酸硝酸分解,在电炉上,加磷酸20毫升赶尽,微微冒磷酸烟的时,用高氯酸法或者硝酸氨法氧化,硫酸亚铁胺滴定!硫酸亚铁胺要当时测样品,当时标定的!

磷钼兰比色不难,你随便找个矿石里钼兰比色法,注意掩蔽分离铸铁里的有颜色金属元素,我个人认为硅钼兰比色是有点难度的,!要注意逃过偏硅酸析出的点PH范围,而且要形成正硅酸!硅要捣鼓好几次并且用理论分析总结,你曲线才做的好的!铝锭里的铁一般不高的,上原子吸收的!铝锭里的硅一般很低的,用硅钼兰比色,或者基体匹配起来上ICP发射光谱!

我们经常收到客户各种散样的委托检测的,经常是买卖双方或者仲裁的样品,数据肯定要做的很准确!而且要限定时间报数据,出结果的,!是没时间给你不断去试,去捣鼓的!!你现在在企业,反正不急着出结果,就没事多捣鼓捣鼓这些东西,为将来做样品未雨绸缪吧!!!总之,还是那句话,经典的滴定沉淀比色等分析方法比较难的,要求无机分析和仪器理论知识非常扎实全面!越高级的仪器越傻瓜,真的是民工都可以做做!!

找了点资料，晚上发给你

铝锭是Al99.7A牌号的

生（铸、球）铁中Mn、Si、P的测定

你这都什么标准???是你自己手写写的吧??非分析化学专业的文盲才写的出来如此可笑的东西,简直错误百出嘛!或许你抄错了!你自己仔细看看,我不知道您到底有没有从事过经典的无机化学分析工作(就是滴定沉淀比色)????

第一:在盐酸硝酸分解样品后,用氨水中和,到氨性介质里,是可以用过硫酸氨法,或者加溴水或者过氧化氢沉淀锰为二氧化锰!这也是锰沉淀分离的四个经典方法之两种,(还有2个方法,其三,是碱性过氧化钠碱融水提取加无水乙醇沉淀成四价锰水合沉淀,其四:是硝酸氯酸钾氧化样品,生成难溶解于硝酸硫酸的的二氧化锰(锌矿石里除去大部分锰就是这么做的,而后再氨水中和加无水乙醇除掉矿样中歧化反应生成的高于4价的锰)!过氧化氢氨性条件沉淀锰,这在高教版本武汉大学编写的无机化学第三版下册讲氧族化合物过氧化氢性质的时候反应方程式已经写的再清楚不过了!

但是在硫酸硝酸介质里,过硫酸氨是能够把极少数的锰氧化成难溶于硝硫混酸介质的二氧化锰沉淀!而且我也可以很肯定的告诉你,你煮沸后大部分锰变成+7价状态,你加过氧化氢是很难溶解掉那些沉淀的二氧化锰!!而那些7价锰已经变成2价锰(其实就是高锰酸钾滴定过氧化氢这个试验的过程)你二氧化锰根本就很难溶解干净,你还怎么吸取母液比色做锰???

请看看你的原文: 加过硫酸溶液5ml，硫硝混酸25ml，低温加热溶解，待全部溶完，再加过硫酸铵溶液2ml，煮沸2分钟，使氧化至二氧化锰沉淀后，滴加过氧化氢（3%）3-5滴，使二氧化锰沉淀还原至溶液清亮，煮沸一分钟，以分解过剩的过氧化氢。流水冷至室温，倒入100ml溶量瓶中，稀至刻度，摇匀，干滤或直接过滤到100ml溶量瓶中，加水至刻度摇匀，以此为母液。


我首先介绍下锰的性质,锰离子在碱性条件下,4价二氧化锰最稳定,其次是二价锰氢氧化物沉淀,在酸性溶液中二价最稳定,金属锰在稀的非氧化性酸里都是生成2价的,在氧化性的酸里,是大部分生成2价,少量生成不稳定的高价态,,但是时间一长会自发的变成二价稳定状态!(这个诸位有疑问请参考高教版本武汉大学编写的无机化学第三版下册),按照你这样个试剂加入循序,你看看锰离子价态分别是怎么变的,你哪个原文可笑不可笑不???

你这样颠来倒去的不仅错误百出的,而且颠来倒去有何用处嘛?,至少我接触的,除了硅铁,其他是可以被盐酸硝酸分解的,


第二:你硫酸条件下,如果是硅铁材料的话,你这样既分解不了样品,而且就算分解了一点点硅出来,你也硫酸早脱水成难溶解的硅酸了,你还怎么硅钼兰比色??硅铁里的硅不低级,一般要过氧化钠碱溶高氯酸脱水重量法测定,如果是别的铸件,比如锰铁之类的,要碱溶硅钼兰比色!

第三:铸铁里常常有高铬铸铁和高锰铸铁,这两类常常用在碎样机的磨盘上用!铬铁里的锰一般低,但是铬高,就算你能全部溶解,你用光度法比色,你考虑没有过硫酸氨在硝酸银催化下是先氧化铬到6价再氧化锰到7价,你分离了铬没有(铬一般常见的分离就是碱融6价过滤或者3价氨水分离,或者铬酸酰的形式挥发)???如果是锰铁的话,锰是高的,肯定用高氯酸或者硝酸氨氧化硫酸亚铁胺滴定法,,而且我可以负责任的告诉你,由于过硫酸氨氧化7价锰的方法对操作者要求比较高,最后煮沸破坏过硫酸氨的时间不好掌握,现在行标和国标都早已废除,现在一般用高氯酸氧化法或者硝酸氨氧化法  请参考锰矿石国标 GB T1506-2002


第四:你的磷钼兰比色更是扯淡透顶,连磷钼兰方法都写错了,除了你的草酸盐掩蔽铸铁里的铁这一个对了以外,其他的我不说了,我都对这种白痴资料无语了!

我对我上面说的话负责任,愿意任何版主专家来进行推敲!!!因为我就是检测仲裁机构的,就是做无机元素测试的!而且你这上面这些元素的所有方法,我都再熟悉不过!

请用点责任心对新人负责好不好,你这资料上传了,稍微有点分析化学知识的人都觉得可笑透顶,万一对方只是个理论欠缺的操作人员,你不是误导别人嘛!您也别告诉我,您这个资料是某某期刊上的发表的文章,这年头期刊的大部分文章真是祸国殃民,请您用起码的经典的,至少目前还没有人推翻的的经典理论分析下他文章的对错后再上传!!!

原文由 baocl 发表:
你这都什么标准???是你自己手写写的吧??非分析化学专业的文盲才写的出来如此可笑的东西,简直错误百出嘛!或许你抄错了!你自己仔细看看,我不知道您到底有没有从事过经典的无机化学分析工作(就是滴定沉淀比色)????

第一:在盐酸硝酸分解样品后,用氨水中和,到氨性介质里,是可以用过硫酸氨法,或者加溴水或者过氧化氢沉淀锰为二氧化锰!这也是锰沉淀分离的四个经典方法之两种,(还有2个方法,其三,是碱性过氧化钠碱融水提取加无水乙醇沉淀成四价锰水合沉淀,其四:是硝酸氯酸钾氧化样品,生成难溶解于硝酸硫酸的的二氧化锰(锌矿石里除去大部分锰就是这么做的,而后再氨水中和加无水乙醇除掉矿样中歧化反应生成的高于4价的锰)!过氧化氢氨性条件沉淀锰,这在高教版本武汉大学编写的无机化学第三版下册讲氧族化合物过氧化氢性质的时候反应方程式已经写的再清楚不过了!

但是在硫酸硝酸介质里,过硫酸氨是能够把极少数的锰氧化成难溶于硝硫混酸介质的二氧化锰沉淀!而且我也可以很肯定的告诉你,你煮沸后大部分锰变成+7价状态,你加过氧化氢是很难溶解掉那些沉淀的二氧化锰!!而那些7价锰已经变成2价锰(其实就是高锰酸钾滴定过氧化氢这个试验的过程)你二氧化锰根本就很难溶解干净,你还怎么吸取母液比色做锰???

请看看你的原文: 加过硫酸溶液5ml，硫硝混酸25ml，低温加热溶解，待全部溶完，再加过硫酸铵溶液2ml，煮沸2分钟，使氧化至二氧化锰沉淀后，滴加过氧化氢（3%）3-5滴，使二氧化锰沉淀还原至溶液清亮，煮沸一分钟，以分解过剩的过氧化氢。流水冷至室温，倒入100ml溶量瓶中，稀至刻度，摇匀，干滤或直接过滤到100ml溶量瓶中，加水至刻度摇匀，以此为母液。


我首先介绍下锰的性质,锰离子在碱性条件下,4价二氧化锰最稳定,其次是二价锰氢氧化物沉淀,在酸性溶液中二价最稳定,金属锰在稀的非氧化性酸里都是生成2价的,在氧化性的酸里,是大部分生成2价,少量生成不稳定的高价态,,但是时间一长会自发的变成二价稳定状态!(这个诸位有疑问请参考高教版本武汉大学编写的无机化学第三版下册),按照你这样个试剂加入循序,你看看锰离子价态分别是怎么变的,你哪个原文可笑不可笑不???

你这样颠来倒去的不仅错误百出的,而且颠来倒去有何用处嘛?,至少我接触的,除了硅铁,其他是可以被盐酸硝酸分解的,


第二:你硫酸条件下,如果是硅铁材料的话,你这样既分解不了样品,而且就算分解了一点点硅出来,你也硫酸早脱水成难溶解的硅酸了,你还怎么硅钼兰比色??硅铁里的硅不低级,一般要过氧化钠碱溶高氯酸脱水重量法测定,如果是别的铸件,比如锰铁之类的,要碱溶硅钼兰比色!

第三:铸铁里常常有高铬铸铁和高锰铸铁,这两类常常用在碎样机的磨盘上用!铬铁里的锰一般低,但是铬高,就算你能全部溶解,你用光度法比色,你考虑没有过硫酸氨在硝酸银催化下是先氧化铬到6价再氧化锰到7价,你分离了铬没有(铬一般常见的分离就是碱融6价过滤或者3价氨水分离,或者铬酸酰的形式挥发)???如果是锰铁的话,锰是高的,肯定用高氯酸或者硝酸氨氧化硫酸亚铁胺滴定法,,而且我可以负责任的告诉你,由于过硫酸氨氧化7价锰的方法对操作者要求比较高,最后煮沸破坏过硫酸氨的时间不好掌握,现在行标和国标都早已废除,现在一般用高氯酸氧化法或者硝酸氨氧化法  请参考锰矿石国标 GB T1506-2002


第四:你的磷钼兰比色更是扯淡透顶,连磷钼兰方法都写错了,除了你的草酸盐掩蔽铸铁里的铁这一个对了以外,其他的我不说了,我都对这种白痴资料无语了!

我对我上面说的话负责任,愿意任何版主专家来进行推敲!!!因为我就是检测仲裁机构的,就是做无机元素测试的!而且你这上面这些元素的所有方法,我都再熟悉不过!

请用点责任心对新人负责好不好,你这资料上传了,稍微有点分析化学知识的人都觉得可笑透顶,万一对方只是个理论欠缺的操作人员,你不是误导别人嘛!您也别告诉我,您这个资料是某某期刊上的发表的文章,这年头期刊的大部分文章真是祸国殃民,请您用起码的经典的,至少目前还没有人推翻的的经典理论分析下他文章的对错后再上传!!!

大侠,你既然发现了错误就发扬无私奉献的精神帮助楼主,再发份正确的分析资料给楼主学习嘛!你是仲裁检测机构的专家,大家都相信你的资料,谢谢!

我没说我是专家，但我可以很肯定告诉你，国标对我来说只是个参考！随着现在样品的复杂性，如果每个材料都有其相应的国标，那是不可能的，比如我测高温炉渣里面高含量的铜，你不管用铜精矿的国标还是行标都是做不准的！

其次，做分析测试，你如果连起码的常见无机元素性质，无机化学和分析化学上基础的理论一点都没有，比如常见金属离子的分离掩蔽都不知道，还要求我在回帖里一一从头教起。我没时间教，这里也没那么多篇幅去写，而且至少你目前状态不适合做经典的分析测试！你现在比较适合去学点起码的无机化学和分析化学知识

铝锭里铁用盐酸硝酸氢氟酸高氯酸溶解，5%盐酸提出原子吸收上铁！由于您这个事铝锭，所以用磺基水杨酸比色做，铝离子太多，掩蔽比较困难！如果有院子吸收，用原子吸收做最方便！硅可以减溶提取后用硅钼蓝比色，你随便去标准技术网下个碳酸盐里硅钼蓝比色的操作就知道，如果你里面磷高，注意掩蔽，加什么掩蔽，我还是提醒下你吧，用草酸或者酒石酸可以掩蔽放置磷钼蓝产生！如果你单位有ICP那更方便，碱溶补好基体更方便

铸铁我已经说的很清楚了，你自己都没看我上面的，如果是铬铁用分析化学上的高氯酸盐酸赶净铬，锰也是盐酸硝酸高氯酸溶解上原子吸收，高的话，这样溶解后用GB T1506上的方法，你自己下我，去就不花一堆时间写这个东西了，，磷就是四酸溶解后磷钼蓝比色，铸铁样品不需要掩蔽任何离子的！硅跟上面方法一样，注意草酸掩蔽磷！

原文由 baocl 发表:
我没说我是专家，但我可以很肯定告诉你，国标对我来说只是个参考！随着现在样品的复杂性，如果每个材料都有其相应的国标，那是不可能的，比如我测高温炉渣里面高含量的铜，你不管用铜精矿的国标还是行标都是做不准的！

其次，做分析测试，你如果连起码的常见无机元素性质，无机化学和分析化学上基础的理论一点都没有，比如常见金属离子的分离掩蔽都不知道，还要求我在回帖里一一从头教起。我没时间教，这里也没那么多篇幅去写，而且至少你目前状态不适合做经典的分析测试！你现在比较适合去学点起码的无机化学和分析化学知识

铝锭里铁用盐酸硝酸氢氟酸高氯酸溶解，5%盐酸提出原子吸收上铁！由于您这个事铝锭，所以用磺基水杨酸比色做，铝离子太多，掩蔽比较困难！如果有院子吸收，用原子吸收做最方便！硅可以减溶提取后用硅钼蓝比色，你随便去标准技术网下个碳酸盐里硅钼蓝比色的操作就知道，如果你里面磷高，注意掩蔽，加什么掩蔽，我还是提醒下你吧，用草酸或者酒石酸可以掩蔽放置磷钼蓝产生！如果你单位有ICP那更方便，碱溶补好基体更方便

铸铁我已经说的很清楚了，你自己都没看我上面的，如果是铬铁用分析化学上的高氯酸盐酸赶净铬，锰也是盐酸硝酸高氯酸溶解上原子吸收，高的话，这样溶解后用GB T1506上的方法，你自己下我，去就不花一堆时间写这个东西了，，磷就是四酸溶解后磷钼蓝比色，铸铁样品不需要掩蔽任何离子的！硅跟上面方法一样，注意草酸掩蔽磷！

能提供一下整套的操作方法不？