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主题：【求助】用正构烷定性的具体步骤

浏览0 回复10 电梯直达
yangyu_01
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发表于：2009/09/02 09:51:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在用气质联测一水果香气成份，大概四十多种混合成分。前处理是固相微萃取，我现在要用正构烷计算未知成分线性保留指数来定性，一些文献上只是说在与待测样相同条件下测定正构烷，但是我不知具体应该怎样操作，请大牛们指点迷津。谢谢，请尽量说得具体点，那就太感谢了，我现在不知该怎么做了。
这个过程应该要用标准品吧？应该怎样具体操作呢?请大牛们明示。
非常着急，万分感谢！
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2009/9/2 16:58:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考：【第二届网络原创大赛参赛作品】保留指数校正在GCMS鉴定中的应用
链接：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090819/2066052/
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2009/9/3 14:54:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢!我是采用程序升温，请问是用你给出的公式IT=100Z+100[TR(x)-TR(z)]/ [TR(z+1)-TR(z)]
把温度换成保留时间来计算保留指数吗？

你看我这样理解对不对？不用测定相应标准品的保留指数，只测定未知样品的保留指数，然后参看一些文献或文章中给出的一些物质的保留指数，确定未知样品是什么。
再问一个白痴问题。我测定一混合香气成分，前处理固相微萃取，我要定性，应先参照图库大概确定某个峰是什么物质；购买标准品；把标准品混合、萃取，在相同条件下GC-MS分析，根据保留时间进一步确定未知样是什么；若某个峰在谱库中可能对应几种结构，再根据保留指数进行最终的确定。
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2009/9/3 15:07:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思，请问正构烷混标物及一些标准品（主要是酯，还有部分醇、醛和酮）一般都在哪里买，呵呵，最好价低质好，非常感谢。
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2009/9/3 15:35:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangyu_01 发表:
非常感谢!我是采用程序升温，请问是用你给出的公式IT=100Z+100[TR(x)-TR(z)]/ [TR(z+1)-TR(z)]
把温度换成保留时间来计算保留指数吗？一般就用保留时间来计算保留指数。

你看我这样理解对不对？不用测定相应标准品的保留指数，只测定未知样品的保留指数，然后参看一些文献或文章中给出的一些物质的保留指数，确定未知样品是什么。只要这些文献或文章中给出的一些物质的保留指数可信就可用。选几个验证一下。
再问一个白痴问题。我测定一混合香气成分，前处理固相微萃取，我要定性，应先参照图库大概确定某个峰是什么物质；购买标准品；把标准品混合、萃取，在相同条件下GC-MS分析，根据保留时间进一步确定未知样是什么；若某个峰在谱库中可能对应几种结构，再根据保留指数进行最终的确定。
可根据图谱大概确定某个峰是什么物质。标准品混合成标准溶液，直接进GCMS，不必按样品前处理进行处理，只要色谱条件相同即可。当然用样品一样的基质，处理过程也可以做，但较麻烦。
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2009/9/3 15:41:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangyu_01 发表:
不好意思，请问正构烷混标物及一些标准品（主要是酯，还有部分醇、醛和酮）一般都在哪里买，呵呵，最好价低质好，非常感谢。


正构烷混标物及一些标准品可在sigma，白灵威等试剂公司购买。酯，部分醇、醛和酮在国药试剂公司或香料厂等购买。
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2011/5/4 17:06:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问正构烷混标物可以加到样品中一起进样么？加多少呢？
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xushijuan
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2011/5/4 17:11:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正构烷烃可以加在样品里，前提是你的样品成分中没有烷烃
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xushijuan
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2011/5/4 17:19:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我前段时间也是在做用正构烷烃计算保留指数，个人意见是：
1.做的是未知样品，最好不要把正构烷烃加进去
2.从你那得知，你的样品中40多个化合物，也算不少。如果把烷烃加进去的话，很难找到它们。
3.我看到你给出的计算保留指数的公式，其实还有一个更简单的，只需要知道烷烃的保留时间和化合物的保留时间就可以算了，不需要上面那么复杂的公式
4.加烷烃的多少，要根据你仪器的灵敏度，响应信号来估计。我的时候是用千分之五

这是我的一点点建议，看对你有没有用。
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疯子
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2011/5/4 19:18:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，我也正在学习做这个，已经申请了C6-C30。期待
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Insm_6940e58f
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2018/1/24 13:10:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xushijuan(xushijuan) 发表:正构烷烃可以加在样品里，前提是你的样品成分中没有烷烃
问下，正构烷烃套标和混标什么意思?
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