主题:【求助】石墨炉测定铝元素中遇到的问题

浏览0 回复18 电梯直达
义熙
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今天用石墨炉测定铝元素,发现用固定体积测定,曲线根本不成线性,标准溶液测定的点是忽上忽下的,而当我改用可变体积测定时,标准曲线线性会好很多,达0.995左右,现在我找不出原因,是否需要加基改剂??还是因为什么步骤被污染了?不知哪位有做过铝元素测定,请分享下经验吧!谢谢
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原文由 plantyy_82 发表:
今天用石墨炉测定铝元素,发现用固定体积测定,曲线根本不成线性,标准溶液测定的点是忽上忽下的,而当我改用可变体积测定时,标准曲线线性会好很多,达0.995左右,现在我找不出原因,是否需要加基改剂??还是因为什么步骤被污染了?不知哪位有做过铝元素测定,请分享下经验吧!谢谢

不明白你的固定体积和可变体积是什么?
测试铝元素,一般可以不用加基改,如果要加的话,可以加0.015mg Mg(NO3)2
测试铝元素时,石墨管要进行锆涂层处理
标准溶液浓度不能太高,大约为0-100ng/mL,你的标准系列是多少呀
chemistryren
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oscarwei
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夜市
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原文由 oscarwei 发表:
什么叫固定体积和可变体积


热电的仪器有这个功能。不知道其它的品牌有没有

固定体积就是每次进样量是固定的

可变体积就是在做标准曲线时按稀释倍数吸取标液。
夜市
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原文由 plantyy_82 发表:
今天用石墨炉测定铝元素,发现用固定体积测定,曲线根本不成线性,标准溶液测定的点是忽上忽下的,而当我改用可变体积测定时,标准曲线线性会好很多,达0.995左右,现在我找不出原因,是否需要加基改剂??还是因为什么步骤被污染了?不知哪位有做过铝元素测定,请分享下经验吧!谢谢



固定体积的时候在做低浓度点时需要吸取一定量的稀释液,这个时候线性不好,而可变体积是不需要吸取稀释液的,所以基本可判定是稀释液出了问题,很大的可能是去离子水问题。
楼主可以单独做个去离子水测定就知道了。
夜市
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原文由 plantyy_82 发表:
今天用石墨炉测定铝元素,发现用固定体积测定,曲线根本不成线性,标准溶液测定的点是忽上忽下的,而当我改用可变体积测定时,标准曲线线性会好很多,达0.995左右,现在我找不出原因,是否需要加基改剂??还是因为什么步骤被污染了?不知哪位有做过铝元素测定,请分享下经验吧!谢谢



固定体积的时候在做低浓度点时需要吸取一定量的稀释液,这个时候线性不好,而可变体积是不需要吸取稀释液的,所以基本可判定是稀释液出了问题,很大的可能是去离子水问题。
楼主可以单独做个去离子水测定就知道了。
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Last edit by madprodigy
popo
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义熙
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谢谢各位的帮忙,最近因为忙于迎接老外的检查,都没时间尝试用纯水来做稀释液,或者买瓶新的硝酸来排除试剂问题(我原先用的是1M硝酸作为稀释液及空白液,对于出现的问题我觉得很有可能是硝酸中含有铝元素,但是瓶子上没见标含有铝元素,所以接下来我应该用超纯水来稀释标液试试)
jock169
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hsx5108
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听了这个固定体积与可变体积的解释,也觉得可能是稀释液的问题了。
不知道热电是怎么设计的,有没有可能吸稀释液的时候污染了稀释液呢?
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