主题:【原创】火焰法原子吸收测硒,请各位高人赐教

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tackz2005
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我单位测富硒水果中的硒含量,因为仪器配置的限制,只有乙炔空气火焰原子化器,用的是上分安捷伦3510aas,我也知道最好用氢化物发生法,可是没那个条件。
    言归正传,实际测量中,因为在紫外区,所以氘灯的背景值远远大于se灯发出的能量,按“平衡”按钮,也不能让背景值和能量值平衡,求高人指导,我应该怎么做,在用火焰原吸时,狭缝,燃烧头高度,火焰比例等条件,请详细点,我是菜鸟
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chemistryren
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氘灯扣背景范围是190-350nm,超过这个范围就没必要氘灯扣背景咯.
ldgfive
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原文由 tackz2005 发表:
我单位测富硒水果中的硒含量,因为仪器配置的限制,只有乙炔空气火焰原子化器,用的是上分安捷伦3510aas,我也知道最好用氢化物发生法,可是没那个条件。
    言归正传,实际测量中,因为在紫外区,所以氘灯的背景值远远大于se灯发出的能量,按“平衡”按钮,也不能让背景值和能量值平衡,求高人指导,我应该怎么做,在用火焰原吸时,狭缝,燃烧头高度,火焰比例等条件,请详细点,我是菜鸟

如果用火焰法测试
硒元素使用的是笑气-乙炔火焰
普通的空气-乙炔火焰无法测试
建议还是购买氢化物发生器吧
GRANT
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火焰法我在做,你们单位要求的检测的含量是什么范围?
GRANT
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波长:196 nm
狭缝:1.0 nm
灯电流:10 mA

"5 ppm 0.142
10 ppm 0.249
15" ppm 0.346

自己调下空气乙炔比例和燃烧头高度等,让吸光度最大,如果取吸光度0.05起的话,可测20PPM以上的含量。

tackz2005
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楼上各位大侠,我就是用乙炔火焰法测的,检测范围在0.1~1ppm内,目前调元素灯能量这一步都通不过,灯电流已经到12ma,副高压360v,狭缝0.7nm,未点火,光通量能在80左右,但是背景值都溢出了,点平衡键,元素灯能量值和背景值始终无法平衡,se的检测波长为196.0nm,所以必须用氘灯扣背景么,苦恼的一米,真想拿头撞仪器了
tackz2005
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zhhp508
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我用原子吸收测Se最低可以检测到4PPM,线性关系也还可以啊
标准溶液浓度分别是4PPM、10PPM、20PPM、30PPM
chemistryren
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原文由 tackz2005 发表:
楼上各位大侠,我就是用乙炔火焰法测的,检测范围在0.1~1ppm内,目前调元素灯能量这一步都通不过,灯电流已经到12ma,副高压360v,狭缝0.7nm,未点火,光通量能在80左右,但是背景值都溢出了,点平衡键,元素灯能量值和背景值始终无法平衡,se的检测波长为196.0nm,所以必须用氘灯扣背景么,苦恼的一米,真想拿头撞仪器了

通过调节阴极灯和氘灯电流,或调节入射夹缝宽度试下。
tackz2005
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问题终于解决了,因为上分安捷伦3510aas是老型号,氘灯电流不可调节,所以背景值在远紫外区一直是溢出的,只要想办法控制下氘灯强度就可以了,谢谢楼上各位热心的大侠
hujiangtao
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