主题：【求助】微波消解－石墨炉法测蔬菜铅回收率为0怎么办？

原文由 chemistryren 发表:
根据楼主所说的我估计你的计算回收率方法都不对.

原文由 alusia 发表:

原文由 chemistryren 发表:
根据楼主所说的我估计你的计算回收率方法都不对.

谢谢楼上各位大哥的指导,我的样品很容易消解的.所以消解是完全的.我计算回收率就是加入的铅质量-样品本身的铅含量,然后除以加入的铅质量,关键现在不是回收率多少的问题,现在的问题是我加了铅标溶液以后的消解液根本就像没有加过铅阿.就跟空白蔬菜一样.我用的是石墨炉法.请给点指导哦.谢谢了.....

原文由 alusia 发表:

原文由 chemistryren 发表:
根据楼主所说的我估计你的计算回收率方法都不对.

谢谢楼上各位大哥的指导,我的样品很容易消解的.所以消解是完全的.我计算回收率就是加入的铅质量-样品本身的铅含量,然后除以加入的铅质量,关键现在不是回收率多少的问题,现在的问题是我加了铅标溶液以后的消解液根本就像没有加过铅阿.就跟空白蔬菜一样.我用的是石墨炉法.请给点指导哦.谢谢了.....

原文由 alusia 发表:

原文由 chemistryren 发表:
根据楼主所说的我估计你的计算回收率方法都不对.

谢谢楼上各位大哥的指导,我的样品很容易消解的.所以消解是完全的.我计算回收率就是加入的铅质量-样品本身的铅含量,然后除以加入的铅质量,关键现在不是回收率多少的问题,现在的问题是我加了铅标溶液以后的消解液根本就像没有加过铅阿.就跟空白蔬菜一样.我用的是石墨炉法.请给点指导哦.谢谢了.....

原文由 liu999999 发表:

原文由 alusia 发表:

原文由 chemistryren 发表:
根据楼主所说的我估计你的计算回收率方法都不对.

标准曲线能做出来吗？

标准曲线完全可以阿. 现在的情况看起来就是消解罐中加的铅都没了.标准溶液没有消解过当然没问题了.谢谢了....请多指导

原文由 chemistryren 发表:

原文由 alusia 发表:

原文由 chemistryren 发表:
这说明你的加标量和样品含量差距太大。。比如样品有1PPM，而你加的标只有1PPB，稍微有点信号的波动就会导致你的回收率为0。当然这是极端的假设，估计你的情况也有类似。

感谢您的热心回复.现在我的样品中的铅含量约为0.1 mg/kg, 我一般称1.0g样品,加5ml硝酸,然后加0.5 ml 0.2 ppm的铅标准溶液(相当于0.1ugPb),消解以后定容到25ml测试,发现每个加标的罐子石墨炉测试的结果都没有明显多少铅,数据跟样品一样,甚至会更小.我又进行实验,加0.3ml 10ppm的铅标准溶液(相当于3 ugPb),石墨炉测试的时候倒是有铅测出来,但是数据只有15 ug/L左右,按道理定容到25ml铅浓度应该有120ug/L了吧???(ps硝酸空白的铅只有0.9ug/L的),我准备换样品做作看.请您多多指导,我实在是郁闷了,又没经验.