ICP-MS在检测的过程中,换了氢氟酸试剂,现在出现超纯水中的砷元素达到几十ppt的含量,试问这样的问题是因酸污染仪器不?
发现:因为我们的产品砷元素一般都是ppt级别的,现在变成ppb级别实在让我吃惊,于是从水中看是否是曲线做得不对,或者是标液污染,
推断:用做好的曲线看了下水中的各个元素,唯独砷变得很多,以前是零点几个ppt现在是几十ppt,,于是返回标线零点查看,发现以前的曲线零点砷的cps是5左右,现在是200左右,
验证步骤:重新调好仪器的灵敏度与质量轴,取甲乙丙三倍超纯水,甲中超纯水中的砷的元素Counts值,大概在10到20,往甲中加A家的氟酸试剂,COuNTS值猛增至300,再将吸管放入乙杯中,counts下降至30左右,再加入C家是硝酸,继续下降至20,再看丙杯中超纯水counts值是20左右,再加入几乎等量的B家的氢氟酸,conuts值依然在20左右,没有升高的变化,再放入加入A家是氢氟酸的甲杯中。砷的COUNTS值又上升至300以上
结论;A家的氢氟酸是有问题的,特别是砷元素,
现在仪器的背景砷的counts一直都是20左右了,咋办呢?怕洗不下来呢,
问题是,即使做了试剂空白,也扣除了试剂空白和方法空白,都不行,得出的样品数据中砷还是大的离谱呢,相差1000倍呢