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微波消解
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主题：【讨论】微波消解的几个疑问

浏览0 回复8 电梯直达
liminjt
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发表于：2009/10/16 10:59:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单位买了个上海新拓的微波消解仪，用了后有几个问题请教大家，
想知道调零和调节满度的作用各是什么，或者说为什么要调零和调整满度
看到很多人说高氯酸不能用，可是随仪器后面有个消解方法上土壤的方法有个就是加高氯酸的，加还是不加呢？
最后一个问题就是我们现在用的是默认的程序，想知道如果自己改的话各个阶段压力一般都是多少呢？说明书上只是简单说了下怎么修改但是每个阶段的范围好像没讲，
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2009/10/16 16:28:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
<样品前处理>一书中讲解微波消解时，就是禁用高氯酸的
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chemistryren
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2009/10/17 14:16:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有的微波消解说得是比较含糊的,叫做"不推荐"使用高氯酸...确实有的样品用少量的高氯酸问题不大,但遇到有机物含量稍高点的就有危险了.
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liminjt
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2009/10/17 15:54:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能讲讲为什么不使用高氯酸吗？
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elfstar
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2009/10/17 16:00:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的不是这个牌子的，所以仪器方面的帮不上

微波消解规定：本仪器不能使用H2SO4和HClO4。
这里指说的是，可以和别的酸混用，不能但用。
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elfstar
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2009/10/17 16:04:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liminjt 发表:
能讲讲为什么不使用高氯酸吗？


高氯酸是一种强氧化剂，能和其他酸不反应的金属反应，也能完全消解有机物，但热浓高氯酸与有机物及易被氧化的无机物接触时，有可能发生爆炸。
所以在微波密闭制样工作中应慎用高氯酸。
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我在故我思
hotdoglet
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2009/10/20 13:17:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“因为高氯酸盐与有机基体共存时有爆炸的可能，并且微波制备样品使用的是快速加热源，所以HClO4对安全造成很大的威胁。在微波反应器中HClO4在245℃分解产生了大量有毒的副产品气体，结果造成了超压。考虑到安全性，在微波系统中用HClO4是不明智的”。
---《分析样品制备》阎军 胡文祥主编
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zaywcc
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2011/4/4 23:07:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也是用新拓的，才用一次，就无法调满度，郁闷！
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皮卡贵
v3012768
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2017/12/21 17:12:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是不能用高氯酸，而是尽量避免用高氯酸，因为高氯酸消解有爆炸的危险。
但是因为高氯酸有强氧化性，可以在残留样品中加一点（微量）继续消解。
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