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主题：【已应助】【求助】BEH HILIC色谱柱测三聚氰胺的流动相比例

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zhchw_2006
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发表于：2009/10/17 15:03:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用液质（API2000）测定三聚氰胺
用的是waters的 BEH HILIC色谱柱 （2.1*50mm）
流动相是乙腈和乙酸铵溶液， 走等度的话 一直在1分钟左右出峰，与杂质不能分离；梯度的话，十分不稳定，保留时间不能很好的重现。

请问大家都是什么流动相啊，具体比例多少，参考一下。 谢谢！
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2009/10/17 22:00:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhchw_2006 发表:
用液质（API2000）测定三聚氰胺
用的是waters的 BEH HILIC色谱柱 （2.1*50mm）
流动相是乙腈和乙酸铵溶液， 走等度的话 一直在1分钟左右出峰，与杂质不能分离；梯度的话，十分不稳定，保留时间不能很好的重现。

请问大家都是什么流动相啊，具体比例多少，参考一下。 谢谢！


5% A(水相）维持0.5min->2.0min 20%A->2.5min 50%A->4.0min 5%A，这是Waters公司提供的色谱条件，在我这边效果很好，保留在2.5min左右，可以和周围的杂质分开，也没有发现明显的基质效应。我这边用的是UPLC，用梯度稳定性时，保留时间的稳定性很好。但似乎用HILIC柱时，线性不是很好，很多时候要定量，要用单点校准法。
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2009/10/18 15:02:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的住仔和你的一样！但是我闷有你这样的问题 ！个人觉得你应该在T度平衡时间不够！意思是下一针进样的时候，压力没有回到平衡时的压力左右！
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2009/10/18 15:03:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuandaai 发表:
我的住仔和你的一样！但是我闷有你这样的问题 ！个人觉得你应该在T度平衡时间不够！意思是下一针进样的时候，压力没有回到平衡时的压力左右！

打错字了，是柱子！
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zhchw_2006
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2009/10/18 20:01:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼上朋友
你们进一针样 大约多长时间 ？
十分钟时间不够吗 ？
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dickwang2008
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2009/10/18 20:52:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhchw_2006 发表:
请问楼上朋友
你们进一针样 大约多长时间 ？
十分钟时间不够吗 ？


楼主的平衡时间不够，等压力恢复到起始压力时就可以啦。
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zhufangwei
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2009/10/20 22:02:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhchw_2006 发表:
请问楼上朋友
你们进一针样 大约多长时间 ？
十分钟时间不够吗 ？


走梯度一般二十多分钟，而走等度十分钟以内，你的问题显然是柱子在走梯度之后没有很好的平衡又接着走样了，所以要调整一下。
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2009/10/26 0:21:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参照美国FDA的方法即可
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2009/10/26 11:09:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhchw_2006 发表:
请问楼上朋友
你们进一针样 大约多长时间 ？
十分钟时间不够吗 ？

一般说时间不够是说你T度变化以后回到起始比例以后的时间，并不是你走一个样品所以走的时间！
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2009/10/26 22:41:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最多二十分钟就ok了 但是一定要平衡好 要不时间偏移很厉害
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Hurster
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2009/10/30 23:09:32 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhchw_2006(zhchw_2006) 发表:
用液质（API2000）测定三聚氰胺
用的是waters的 BEH HILIC色谱柱 （2.1*50mm）
流动相是乙腈和乙酸铵溶液， 走等度的话 一直在1分钟左右出峰，与杂质不能分离；梯度的话，十分不稳定，保留时间不能很好的重现。

请问大家都是什么流动相啊，具体比例多少，参考一下。 谢谢！


其实BEH HILIC色谱柱是正相柱，楼主可以适当的调节下流动相的比例，当然是按照做正相的思维来调节，我们以前也做过三聚氰胺，如果用hilic做的话，样品的定容溶剂的配比与色谱条件不太匹配，这样导致峰形不好，用CR 1：4混合填料的柱子不存在类似的问题，可是灵敏度不如hilic的那么高，楼主要自己衡量了。个人觉得还是用国标22388-2008的混合填料的柱子好些，毕竟三聚氰胺的最高限量是完全可以满足的。（我们仪器上hilic可以做到约为0.1ppb，cr可以做到10ppb）
上传一份hilic柱子的使用流动相注意事项，希望对楼主有所帮助，祝你试验顺利！
该帖子作者被版主 capinter加 1积分， 2经验，加分理由：期待楼主补充未上传的附件！
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