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主题：【求助】关于气相色谱测定果蔬啶虫咪残留的问题

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xuan203

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发表于：2009/10/26 21:20:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近我们检测室一直在讨论测定果蔬啶虫咪残留的方案，在一些相关的文献上，是用已啨来定容，有的是正己烷，还有的是丙酮。但我们的实验结果都不怎么理想，回收率才60%左右，不晓得是实验方法有问题还是我们试剂等问题。请各位老师指定下，要是有好的方法，或者其他有帮助参考的文献，发我的邮箱：heiyun7@126.com
万分感谢！

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2009/10/27 10:28:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准品是用什么配制的？如果与定容时的溶剂一致，并且能溶的话，应该与回收率关系不大。还是考虑一下前处理的回收情况吧。另外我们是用甲醇来配制定容啶虫脒的。

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2009/10/27 10:33:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关于啶虫脒的前处理方法，可以参考日本一齐法，回收率还行。

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我在故我思

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2009/10/27 13:02:35 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，你好！提取溶剂的种类是影响回收率的一个因素，但是个人认为这个实验中不是非常显著，是不是其他的处理过程导致回收率低？

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xuan203

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2009/10/27 20:54:13 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sdzx888 发表:
标准品是用什么配制的？如果与定容时的溶剂一致，并且能溶的话，应该与回收率关系不大。还是考虑一下前处理的回收情况吧。另外我们是用甲醇来配制定容啶虫脒的。

我们用已睛配制标准样，也用已睛定容进样瓶，今天换了个自动进样器的针头和垫片，现在峰恨漂亮，回收也还可以了，现在慢慢试验前处理的方法，谢谢了

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xuan203

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2009/10/27 20:56:21 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sdzx888 发表:
关于啶虫脒的前处理方法，可以参考日本一齐法，回收率还行。

谢谢了！

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xuan203

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2009/10/27 20:58:49 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hotdoglet 发表:
楼主，你好！提取溶剂的种类是影响回收率的一个因素，但是个人认为这个实验中不是非常显著，是不是其他的处理过程导致回收率低？

恩，我们主要在前处理和自动进样器上找原因，谢谢了

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sujianfeng

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2009/10/27 22:31:38 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xuan203 发表:
最近我们检测室一直在讨论测定果蔬啶虫咪残留的方案，在一些相关的文献上，是用已啨来定容，有的是正己烷，还有的是丙酮。但我们的实验结果都不怎么理想，回收率才60%左右，不晓得是实验方法有问题还是我们试剂等问题。请各位老师指定下，要是有好的方法，或者其他有帮助参考的文献，发我的邮箱：heiyun7@126.com
万分感谢！

啶虫咪是个比较好做的项目，有多种途径可供选择：
1、多残留方法，一个前处理一下可以做几百种，方法详见GB/T 19648－2006
2、个别分析法（正相吸附)，用Florisil柱净化，丙酮-正己烷（体积比为1：1）8mL洗脱，
用氨基柱净化，丙酮-正己烷（体积比为1：2）8mL洗脱，或乙腈-甲苯（体积比为3：1）6－8mL洗脱，效果不错,当然如果你比较有钱的话把氨基柱换成CARB/NH2或CARB/PSA就更好了
3、个别分析法（反相吸附)，就是你图片里的方法

1和2我有做过，效果不错，3没试过，不过该法构思还是很不错的，应该也可以做

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