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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】请问赶酸，会不会对结果造成很大影响呢？（石墨炉）

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gaiyu

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发表于：2009/10/28 23:34:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师，麻烦你们指教一下我！
近段时间做用石墨炉做铅，但发现结果都不好。
空白高，样品不平行，回收率又低。
其它原因已经一一排除，现在就是赶酸这方面不知道有没问题。
就是每次赶酸的时候，都不敢赶得太干，怕有损失。
加水两次，每次剩1到2mL。
不知是不是因为赶酸赶不干净造成的。
在论坛上看到不少人说，赶酸赶到液体不流动，但又不能蒸干。
我有疑问，平时用的瓶子，底面都是凸形的，一般干到3、4mL的时候，就已经露底了。
这样不是已经部分蒸干了吗？不会造成损失吗？
灰化法都用到500度了，为什么蒸干就会造成损失呢？
还有一个问题，我分别用磷酸二氢铵和硝酸钯作基改，测出的结果相差很大，请问这是怎么回事呢？
麻烦各位了！

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2009/10/29 9:53:34 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赶酸程度不同,测试值会有差异

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jiaoqingbo

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2009/10/29 10:16:01 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道你是什么样品。如果是生物样品，控制不好的话，蒸的太干可能就会糊在瓶底上，重金属会和其他元素（如铁）形成难溶的化合物。以白烟赶尽作为重点较合适（只对硝酸高氯酸体系），如果是其他混酸，以蒸至溶液澄清透明为终点，有的可能略带颜色。
硝酸钯做基改比较好，能提高灰化温度，去除杂质干扰。不知道你加了基改，是否改变升温过程没？如果没改，当然所测结果会有不同的。
三角瓶改用细口平底的，受热均匀。样品和酸用量不大的话，150ml的瓶子就够了。

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gaiyu

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2009/10/29 13:24:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiaoqingbo(jiaoqingbo) 发表:
不知道你是什么样品。如果是生物样品，控制不好的话，蒸的太干可能就会糊在瓶底上，重金属会和其他元素（如铁）形成难溶的化合物。以白烟赶尽作为重点较合适（只对硝酸高氯酸体系），如果是其他混酸，以蒸至溶液澄清透明为终点，有的可能略带颜色。
硝酸钯做基改比较好，能提高灰化温度，去除杂质干扰。不知道你加了基改，是否改变升温过程没？如果没改，当然所测结果会有不同的。
三角瓶改用细口平底的，受热均匀。样品和酸用量不大的话，150ml的瓶子就够了。

谢谢你的意见！
我主要是做肉类样品。
白烟很难赶尽，即使是赶几次剩下1mL左右，仍然还有很多白烟冒出来。
请问怎么样才能做到，既赶尽白烟，又不会蒸得太干呢？
我用的仪器是热电的iCE 3500，M6的升级版。
用两种基改的灰化温度都是900度，用磷酸二氢铵的原子化温度是1400，而硝酸钯则是用1900。
试了一下，在用硝酸钯时把灰化温度再提高，结果也没有很明显的变化。所以平时都是用900作灰化温度。
实在想不明白，一般用磷酸二氢铵的结果都要比用硝酸钯的高几个ppb。
我平时也是用细口150mL的三角瓶的，它的底部就是会凸出那么一点。烧杯也是这样子，基本上所用的平底容器都是这样子。
估计这样设计是为了让瓶子放得更稳点。
请问是不是有那只完全平底的三角瓶呢？

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