主题：【讨论】关于消毒剂中有效氯的测定

我理解在烧杯中是为了更好地溶解（可搅拌），至于会不会挥发，肯定会但对结果影响不大。请看下面的内容：
“有效氯测定方法：

A1 碘量法原理

洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。

A2 试剂

A2.1 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。

A2.2 2mol/L硫酸溶液。

A2.3 10％碘化钾溶液。

A2.4 0.5％淀粉溶液。

A3 操作方法

称取含氯消毒剂1.00g，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀，向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL，10％碘化钾溶液10mL，混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色，盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，边滴边摇匀，待溶液呈淡黄色时加入0.5％淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色)，继续滴定至蓝色消失，记录所用硫代硫酸钠的总量，重复3次取平均值计算。

A4 计算：根据硫代硫酸钠的用量，计算有效氯含量，亦即1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.0355g有效氯，因此可按下式计算有效氯含量：

c*v*0.035

有效氯含量(%)=——————*100%

w

式中：

c——为硫代硫酸钠的摩尔浓度；

v——消耗代硫酸钠的体积，ml；

W——碘量瓶中含消毒剂的量，g。

游离氯与总氯测定方法：

CL17氯分析仪能够基于所加入试剂分别对游离氯或总氯进行测定。然而，CL17不能同时测定这两项参数。

活性氯测定方法：

使用活性氯试条。

余氯测定方法：

一、 方法原理

余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。

2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI

2HI+HOCl = I2+HCl+H2O

(或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2)

I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6

本法测定值为总余氯，包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。

二、仪器

碘量瓶：250—300ml.

三、试剂

1.碘化钾（要求不含游离碘及碘酸钾）。

2.（1+5）硫酸溶液。

3.重铬酸钾标准溶液（1/6K2Gr2O7=0.0250mol/L）:称取1.2259g优级纯重铬酸钾，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。

4.0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：称取约12.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）,溶于已煮沸放冷的水中，稀释至1000ml。加入0.2g无水碳酸钠及数粒碘化汞，贮于棕色瓶内。

标定：用无分度吸管吸取20.00ml重铬酸钾标准滴定溶液于碘量瓶中，加入50ml水和1g碘化钾，再加5ml（1+5）硫酸溶液。静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠标准滴定至淡黄色时，加入1ml1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止，记录用量。

硫代硫酸钠标准溶液浓度按下计算：c×20.00/V

式中，c----重铬酸钾标准溶液浓度（mol/L）；20.00----吸收重铬酸钾标准溶液瓣体积（ml）；V-----待标定硫代硫酸钠溶液用量（ml）。

5. 0.0100mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液：把已标定的0.05mol/L硫酸钠标准滴定溶液，用煮沸放冷的水稀释5倍。

6. 1%淀粉溶液。

7. 乙酸盐缓冲溶液(PH=4):：称取146g无水乙酸钠溶于水中，加入457ml乙酸，用水稀释至1000 ml.

四、步骤

1.用无分度吸管吸取200ml水样于300ml碘量瓶内，加入0.5g碘化钾和5ml乙酸盐缓冲溶液。

2.自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，记录用量。

计算： 总余氯(Cl2,mg/L)=C×V1×35.46×1000/V

式中：c----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度（mol/L）；V1----硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（ml）；35.46----总余氯（Cl2）摩尔质量（g/mol）。”

强力消毒剂杀菌率及有效氯含量变化的分析
强力消毒剂是一种含氯消毒剂,其主要成份为二氯异氰尿酸钠,杀菌谱广,但水溶液稳定性差 ,易分解失效。为研究实际使用和贮存过程中其杀菌率及有效氯含量变化,我们对临床实际使用和贮存过程中连续采取的71 份样品测定了有效氯、杀菌率、细菌菌落总数、霉菌菌落总数并进行分析研究,结果如下。

1 　材料与方法

1. 1 　强力消毒剂　淄博市生产。

1. 2 　标准菌株　金黄色葡萄球菌ATCC6538、大肠杆菌25922、白色念株菌ATCC10231。

1. 3 　培养基　营养琼脂、沙保氏琼脂、营养肉汤、灭菌生理盐水、10 %硫代硫酸钠。

1. 4 　试剂　硫代硫酸钠、硫酸、碘化钾均为分析纯,配制按文献进行。

1. 5 　方法

1. 5. 1 　不同浓度强力消毒剂配制、保存及取样　以自来水为溶剂配制成1/ 400、1/ 800、1/ 1000 浓度消毒液各4 000ml ,每浓度分装2 只4 000ml 容量的塑料桶。一只加盖,另一只不加盖,室内避光保存并记录气温与相对湿度,每天采取检样10ml 密封4 ℃保存待检。

1. 5. 2 　消毒剂有效氯含量、杀菌率、细菌菌落计数、霉菌菌落计数按《消毒计数规范》进行。杀菌率测定杀菌时间为10min ,中和剂为1. 0 %硫代硫酸钠,20 ℃中和10min。

2 　结果

2.1 　不同浓度强力消毒剂加盖与不加盖贮存有效氯下降率和杀菌率。　

有效氯15. 45 %、8. 03 %、6. 76 %消毒剂不加盖避光贮存10d ,有效氯平均下降率分别为42. 51 %、23.47 %、28. 60 %;有效氯15. 30 %、8. 19 %、6. 95 %消毒剂盖避光贮存10d ,有效氯平均下降率分别为42. 00 %、23. 97 %、24. 97 %。经F 检验,不加盖组或加盖组不同浓度消毒剂有效氯平均下降率差异有显著(不加盖组F = 3. 75 　P > 0. 05 ,加盖组F = 3. 55 　P < 0. 05) 。但不加盖8. 03 %组与6. 76 %组有效氯下降率经t = 检验差异无显著(t = 0. 74 　F = 3. 75 　P > 0. 05) ,加盖8.19 %与6. 95 %组有效氯下降率经t 检验差异无显著(t= 0. 14 　P > 0. 05) 。不加盖与加盖贮存二组相近浓度消毒剂有效氯下降率经t 检验差异无显著(t = 0. 06　P > 0. 05) ,t2 = 0. 07 　P > 0. 05 ,t3 = 1. 10 　P > 0.05) 。60 份有效氯3. 86 %～15. 45 %的消毒剂检样对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的杀菌率为100 % ,对大肠杆菌杀菌率均为99. 9 %。

2. 2 　临床使用过程中强力消毒剂有效氯含量下降率及杀菌率。

1/ 400 稀释强力消毒剂临床每日浸泡使用后的湿化瓶6～10 只。使用前消毒剂有效氯含量14. 05 % ,第2d 下降8. 47 % ,第6d 下降42. 35 % ,第10d 下降65. 48 % ,平均下降39. 47 %。采取6 份检样对金黄色葡萄球菌的杀菌率均为100 %;对大肠杆菌杀菌率为99. 99 %～100 %;8d 内采取的检样对白色念珠菌杀菌率> 99. 9 % ,8d 天后采取的检样杀菌率< 99. 6 %。6份检样经1 %硫代酸钠中和后经37 ℃3d、28 ℃7d 两种温度下细菌菌落计数均无细菌生长,经37 ℃7d 霉菌菌落计数亦无霉菌生长。

2. 3 　实际使用和贮存过程中强力消毒剂有效氯含量下降率比较　

有效氯15. 30 %的消毒剂加盖贮存2、6、10d 后下降率分别为21. 24 %、49. 54 %和68. 69 % ,平均下降率为42. 00 %;表2 则显示,有效氯14. 05 %的消素剂使用2、6、10d 后下降率分别为8.47 %、42. 35 %和65. 48 % ,平均下降率为39. 47 %;经统计实际使用10d 和贮存10d 强力消毒剂有效氯含量平均下降率差异无显著(t = 0. 26 　P > 0. 05) 。

2. 4 　不同温度贮存过程有效氯含量下降率比较。

有效氯14. 05 %的强力消毒剂溶液在平均温度13 ℃贮存3d ,有效氯含量平均下降率18. 28 %;有效氯15. 30 %的强力消毒剂溶液在平均温度28. 5 ℃贮存10d ,有效氯含量平均下降率47. 59 % ,经t 检验两种温度下贮存有效氯含量平均下降率有显著差异(t = 4. 96　P < 0. 05) 。

3 　结论
加盖与不加盖贮存的不同浓度强力消毒剂有效氯下降率差异有显著; 随贮存时间延长有规律地下降;随贮存浓度降低有效氯含量下降率逐渐降低。13 ℃贮存有效氯下降率显著P < 0. 05) 低于28. 5 ℃贮存,说明该消毒剂对温度较敏感,低温稳定,高温易分解失效;且加盖与不加盖对其溶液中有效氯丧失有影响。

临床连续使用10d 的强力消毒剂(1/ 400) 有效氯含量随使用时间延长逐渐下降,使用8d 内采取的消毒液对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的杀菌率> 99. 9 %;使用8d 后采取消毒液对白色念珠菌杀菌率< 99. 9 %

原文由 zj2635(zj2635) 发表:
我理解在烧杯中是为了更好地溶解（可搅拌），至于会不会挥发，肯定会但对结果影响不大。请看下面的内容：
“有效氯测定方法：

A1 碘量法原理

洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。

A2 试剂

A2.1 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。

A2.2 2mol/L硫酸溶液。

A2.3 10％碘化钾溶液。

A2.4 0.5％淀粉溶液。

A3 操作方法

称取含氯消毒剂1.00g，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀，向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL，10％碘化钾溶液10mL，混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色，盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，边滴边摇匀，待溶液呈淡黄色时加入0.5％淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色)，继续滴定至蓝色消失，记录所用硫代硫酸钠的总量，重复3次取平均值计算。

A4 计算：根据硫代硫酸钠的用量，计算有效氯含量，亦即1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.0355g有效氯，因此可按下式计算有效氯含量：

c*v*0.035

有效氯含量(%)=——————*100%

w

式中：

c——为硫代硫酸钠的摩尔浓度；

v——消耗代硫酸钠的体积，ml；

W——碘量瓶中含消毒剂的量，g。

游离氯与总氯测定方法：

CL17氯分析仪能够基于所加入试剂分别对游离氯或总氯进行测定。然而，CL17不能同时测定这两项参数。

活性氯测定方法：

使用活性氯试条。

余氯测定方法：

一、 方法原理

余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。

2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI

2HI+HOCl = I2+HCl+H2O

(或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2)

I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6

本法测定值为总余氯，包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。

二、仪器

碘量瓶：250—300ml.

三、试剂

1.碘化钾（要求不含游离碘及碘酸钾）。

2.（1+5）硫酸溶液。

3.重铬酸钾标准溶液（1/6K2Gr2O7=0.0250mol/L）:称取1.2259g优级纯重铬酸钾，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。

4.0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：称取约12.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）,溶于已煮沸放冷的水中，稀释至1000ml。加入0.2g无水碳酸钠及数粒碘化汞，贮于棕色瓶内。

标定：用无分度吸管吸取20.00ml重铬酸钾标准滴定溶液于碘量瓶中，加入50ml水和1g碘化钾，再加5ml（1+5）硫酸溶液。静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠标准滴定至淡黄色时，加入1ml1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止，记录用量。

硫代硫酸钠标准溶液浓度按下计算：c×20.00/V

式中，c----重铬酸钾标准溶液浓度（mol/L）；20.00----吸收重铬酸钾标准溶液瓣体积（ml）；V-----待标定硫代硫酸钠溶液用量（ml）。

5. 0.0100mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液：把已标定的0.05mol/L硫酸钠标准滴定溶液，用煮沸放冷的水稀释5倍。

6. 1%淀粉溶液。

7. 乙酸盐缓冲溶液(PH=4):：称取146g无水乙酸钠溶于水中，加入457ml乙酸，用水稀释至1000 ml.

四、步骤

1.用无分度吸管吸取200ml水样于300ml碘量瓶内，加入0.5g碘化钾和5ml乙酸盐缓冲溶液。

2.自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，记录用量。

计算： 总余氯(Cl2,mg/L)=C×V1×35.46×1000/V

式中：c----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度（mol/L）；V1----硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（ml）；35.46----总余氯（Cl2）摩尔质量（g/mol）。”

强力消毒剂杀菌率及有效氯含量变化的分析
强力消毒剂是一种含氯消毒剂,其主要成份为二氯异氰尿酸钠,杀菌谱广,但水溶液稳定性差 ,易分解失效。为研究实际使用和贮存过程中其杀菌率及有效氯含量变化,我们对临床实际使用和贮存过程中连续采取的71 份样品测定了有效氯、杀菌率、细菌菌落总数、霉菌菌落总数并进行分析研究,结果如下。

1 　材料与方法

1. 1 　强力消毒剂　淄博市生产。

1. 2 　标准菌株　金黄色葡萄球菌ATCC6538、大肠杆菌25922、白色念株菌ATCC10231。

1. 3 　培养基　营养琼脂、沙保氏琼脂、营养肉汤、灭菌生理盐水、10 %硫代硫酸钠。

1. 4 　试剂　硫代硫酸钠、硫酸、碘化钾均为分析纯,配制按文献进行。

1. 5 　方法

1. 5. 1 　不同浓度强力消毒剂配制、保存及取样　以自来水为溶剂配制成1/ 400、1/ 800、1/ 1000 浓度消毒液各4 000ml ,每浓度分装2 只4 000ml 容量的塑料桶。一只加盖,另一只不加盖,室内避光保存并记录气温与相对湿度,每天采取检样10ml 密封4 ℃保存待检。

1. 5. 2 　消毒剂有效氯含量、杀菌率、细菌菌落计数、霉菌菌落计数按《消毒计数规范》进行。杀菌率测定杀菌时间为10min ,中和剂为1. 0 %硫代硫酸钠,20 ℃中和10min。

2 　结果

2.1 　不同浓度强力消毒剂加盖与不加盖贮存有效氯下降率和杀菌率。　

有效氯15. 45 %、8. 03 %、6. 76 %消毒剂不加盖避光贮存10d ,有效氯平均下降率分别为42. 51 %、23.47 %、28. 60 %;有效氯15. 30 %、8. 19 %、6. 95 %消毒剂盖避光贮存10d ,有效氯平均下降率分别为42. 00 %、23. 97 %、24. 97 %。经F 检验,不加盖组或加盖组不同浓度消毒剂有效氯平均下降率差异有显著(不加盖组F = 3. 75 　P > 0. 05 ,加盖组F = 3. 55 　P < 0. 05) 。但不加盖8. 03 %组与6. 76 %组有效氯下降率经t = 检验差异无显著(t = 0. 74 　F = 3. 75 　P > 0. 05) ,加盖8.19 %与6. 95 %组有效氯下降率经t 检验差异无显著(t= 0. 14 　P > 0. 05) 。不加盖与加盖贮存二组相近浓度消毒剂有效氯下降率经t 检验差异无显著(t = 0. 06　P > 0. 05) ,t2 = 0. 07 　P > 0. 05 ,t3 = 1. 10 　P > 0.05) 。60 份有效氯3. 86 %～15. 45 %的消毒剂检样对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的杀菌率为100 % ,对大肠杆菌杀菌率均为99. 9 %。

2. 2 　临床使用过程中强力消毒剂有效氯含量下降率及杀菌率。

1/ 400 稀释强力消毒剂临床每日浸泡使用后的湿化瓶6～10 只。使用前消毒剂有效氯含量14. 05 % ,第2d 下降8. 47 % ,第6d 下降42. 35 % ,第10d 下降65. 48 % ,平均下降39. 47 %。采取6 份检样对金黄色葡萄球菌的杀菌率均为100 %;对大肠杆菌杀菌率为99. 99 %～100 %;8d 内采取的检样对白色念珠菌杀菌率> 99. 9 % ,8d 天后采取的检样杀菌率< 99. 6 %。6份检样经1 %硫代酸钠中和后经37 ℃3d、28 ℃7d 两种温度下细菌菌落计数均无细菌生长,经37 ℃7d 霉菌菌落计数亦无霉菌生长。

2. 3 　实际使用和贮存过程中强力消毒剂有效氯含量下降率比较　

有效氯15. 30 %的消毒剂加盖贮存2、6、10d 后下降率分别为21. 24 %、49. 54 %和68. 69 % ,平均下降率为42. 00 %;表2 则显示,有效氯14. 05 %的消素剂使用2、6、10d 后下降率分别为8.47 %、42. 35 %和65. 48 % ,平均下降率为39. 47 %;经统计实际使用10d 和贮存10d 强力消毒剂有效氯含量平均下降率差异无显著(t = 0. 26 　P > 0. 05) 。

2. 4 　不同温度贮存过程有效氯含量下降率比较。

有效氯14. 05 %的强力消毒剂溶液在平均温度13 ℃贮存3d ,有效氯含量平均下降率18. 28 %;有效氯15. 30 %的强力消毒剂溶液在平均温度28. 5 ℃贮存10d ,有效氯含量平均下降率47. 59 % ,经t 检验两种温度下贮存有效氯含量平均下降率有显著差异(t = 4. 96　P < 0. 05) 。

3 　结论
加盖与不加盖贮存的不同浓度强力消毒剂有效氯下降率差异有显著; 随贮存时间延长有规律地下降;随贮存浓度降低有效氯含量下降率逐渐降低。13 ℃贮存有效氯下降率显著P < 0. 05) 低于28. 5 ℃贮存,说明该消毒剂对温度较敏感,低温稳定,高温易分解失效;且加盖与不加盖对其溶液中有效氯丧失有影响。

临床连续使用10d 的强力消毒剂(1/ 400) 有效氯含量随使用时间延长逐渐下降,使用8d 内采取的消毒液对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的杀菌率> 99. 9 %;使用8d 后采取消毒液对白色念珠菌杀菌率< 99. 9 %

谢谢指教~~长知识了~~

长知识了,原来这样

在称量后先在烧杯中溶解，然后转移到容量瓶中定容那和称量后直接放进到称量瓶中定容有什么不同?
这是固体也液体的稀释方法不同
固体都要先溶解再转移,液体可以直接在容量瓶定溶

称量瓶无法定容的。

2楼给的资料很全啊