主题：【资料】水质分析中总氮测定的常见问题及解决方法

2．2 实验用水
现用无氨水和新鲜蒸馏水进行空白试验。在相同的加热条
件下，采用相应的实验用水配制试剂，选用同一厂家同批次过硫
酸钾，测定4个总氮空白值，测定结果见表1。

结论由数据得出，空白吸光度变化不大，其值均在规定范围
内，可以满足总氮测定要求。相比而言，新制备无氨水比采用蒸
馏水效果好些。
本实验室的无氨水制备多采取蒸馏法：在1 000mL蒸馏水
中，加入0．10 mL硫酸(p=1．84 g／mL)。并在全玻璃蒸馏器中
重蒸馏，弃去前50 rnL蒸馏液，弃去前50 mL馏出液，然后将馏
出液收集在带有玻塞的玻璃瓶中。
2．3 空白值干扰因素
在排除机器故障的条件下，空白样里单独加过硫酸钾、氢氧
化钠、盐酸，不消解在220 nm测吸光度可分析出哪种药品对空
白值影响最大，如不稳定应及时更换药品。
3 结论
过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮能获得理想的
检测结果。

好像不全，能不能继续啊？

毕业出来快一年了，从事与水质相关检测工作，接到几个师弟求助，要做水质总氮论文，在这聊一下我做总氮论文的经历，

在校论文选了水质总氮科目主题，一来比较简单，国家标准快十年了，二来校内有这个检测中心，不懂可以找他们请教。

买好耗材到实验室试着做，配制试剂溶液基本没问题，就是称量换算就可以了，但在做过硫酸钾空白值时卡住了，天津品牌的过硫酸钾，注明是环保级别的，测出空白是0.1，与国标要求的0.03相差比较远，在网上找相关资料，建议自己提纯，就按着文献的步骤提纯，提纯三次空白验收能达到0.029，符合国标要求，周四就开始用学校池塘水做样品测试，得值0.01 mg/L，就开始写了初稿，哪知过了二周后再做空白是0.08，同一实验条件，几次下来空白都不理想，做不下去。

在网上找了一下资料，买了美国（粉状），德国（粉状），标注氮杂质0.001%；国药（结晶），还有上海（粉状）标注氮杂质0.0005%的，结果出来，国药的空白0.1-0.3最高，美国、德国、上海（三个品牌均为粉状）的空白0.028-0.08之间，也不太稳定。老板推送海河大学也做这个项目的师兄联系，师兄说，用比利时PCA氮杂质0.0005%那个，不用走湾路。

去校内的检测中心问师兄，他说检测中心不比普通实验室，要出具检测报告，比较严谨，所有耗材一定要按国标要求走，比如这个过硫酸钾的氮指标一定要有标注在检测报告中，检测报告能溯源。

去广州市昱浩公司买了比利时PCA的过硫酸钾，结晶状的，一个氮杂质0.001%，符带的检测报告书，标注氮杂质0.0005%，做出空白是0.023，一个氮杂质0.0005%，符带的检测报告书标注氮杂质0.0002%，做出空白是0.016，反复几次都比较稳定。

据试剂公司销售介绍“粉状的是化工厂直接生产出来装瓶，在生产环节控制杂质，结晶状的是试剂厂用过硫酸钾重结晶生产出来的，所以外观不一样，品质与价格是成正比的。化学试剂有几个指标，一个是产品的纯度，还有就是产品的杂质，纯度上来了，但杂质没有控制好好不行。国内有试剂厂用氮杂质0.005%的来标称环保级，杂质相差10倍。如果自己提纯，耗时耗财还不保证达标。这个产品因为需求少，国内没有试剂厂生产，就象硅胶，很普通的产品，国外厂家有几十个规格，国内传统生产地青岛，也只有大宗的五六个规格“。

总结下来主要还是试剂选购的环节，耗材符合要求就不难了，为了让其它人少走湾路，所以把整个实验购买耗材心得分享出来，也赚点积分！