主题:【求助】铜合金分析求助

浏览0 回复22 电梯直达
huier1223
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我现在做铜合金中各元素的分析,方法是按照行业标准建立的,但是测的的数据与外送的数据相差较大,比如 ,我测Al含量为1.40%,外检为1.54%(外检测采用比色法测量),所有分析元素加标回收率为96%-104%,曲线的线性都在4个9。我自己查找自己的原因,我觉得有两个,一是样品前处理,这个问题后来利用其它方法排除掉了;第二个问题就是标样的问题,标样是我自己用高纯物质配制的,有可能存在问题,但是用该方法分析国家标准物质,很多元素分析结果又特别好,如果说是标准出了问题,这些值不可能分析得如此好。
以前没有做过ICP,接触不多,望那位高手帮帮忙,非常感谢!
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shaweinan
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老化验工
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从你的数据来看,可能是方法误差,外检用比色法,而你用的是ICP法,不同方法间会存在方法误差,你用外测的方法做一做样品,与ICP对照一下,看是不是有这个误差规律。
yzhlover
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不同检测方法检测误差室肯定存在的,比色法精度比不上仪器分析方法
hyw
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原文由 huier1223(huier1223) 发表:
我现在做铜合金中各元素的分析,方法是按照行业标准建立的,但是测的的数据与外送的数据相差较大,比如 ,我测Al含量为1.40%,外检为1.54%(外检测采用比色法测量),所有分析元素加标回收率为96%-104%,曲线的线性都在4个9。我自己查找自己的原因,我觉得有两个,一是样品前处理,这个问题后来利用其它方法排除掉了;第二个问题就是标样的问题,标样是我自己用高纯物质配制的,有可能存在问题,但是用该方法分析国家标准物质,很多元素分析结果又特别好,如果说是标准出了问题,这些值不可能分析得如此好。
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采用比色法测量误差大,我觉得只要你ICP测标样是正确的你的就是正确的
popo
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lilongfei14
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不同实验室之间是有误差的,只要不超过误差就可以了。不能要求数据完全一样的
damoguyan
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1 是不是用基体匹配做的呢?
2 用铜合金的标样按你的方法做一下看回收率怎么样啊?
rock-s
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原文由 huier1223(huier1223) 发表:
我现在做铜合金中各元素的分析,方法是按照行业标准建立的,但是测的的数据与外送的数据相差较大,比如 ,我测Al含量为1.40%,外检为1.54%(外检测采用比色法测量),所有分析元素加标回收率为96%-104%,曲线的线性都在4个9。我自己查找自己的原因,我觉得有两个,一是样品前处理,这个问题后来利用其它方法排除掉了;第二个问题就是标样的问题,标样是我自己用高纯物质配制的,有可能存在问题,但是用该方法分析国家标准物质,很多元素分析结果又特别好,如果说是标准出了问题,这些值不可能分析得如此好。
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只要你是按标准来做的,你应该相信你自己。你做了加标回收没有?比色法和ICP没法比。。。。
huier1223
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原文由 shaweinan(shaweinan) 发表:

  你处理后的样品溶液测出的浓度数值是多少?


一般在10个ug/ml,有个别到20ug/ml.
huier1223
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我用基体匹配,60%Cu和30%Zn打底,对国家标准物质进行测量数据不错,但是没有做加标回收,只是对对照样品进行加标回收。
我虽然知道可能有方法的系统误差,但是测出的数据相差太大了,无法接受。
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