紫外可见分光光度计(UV)

主题:【求助】甲醛用不同仪器测结果比对不一致

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枪手怪蜀黍
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甲醛测试标准有两种方法:分别是ISO 14184测纺织品和ISO 17226测皮革,我们接到一些PU材料(背面粘有纺织品)我们就用纺织品的方法去做,即用水萃取,用乙酰丙酮显色用UV测得甲醛的结果为:20 mg/Kg;然后我同时将萃取液用皮革的方法衍生反应,用2,4-二硝基苯肼反应用HPLC测得结果为:200  mg/Kg。面对这个结果我很疑惑,如果UV测的是对的,那么HPLC这个结果从哪里冒出来的那么多的甲醛?如果HPLC是对的,那么什么东西抑制了显色反应的进行?我们遇到过两次的PU材料都有这种问题。后来我将用萃取液与2,4-二硝基苯肼衍生的反应产物用二氯甲烷萃取,然后进GC/MS,得到结果跟HPLC的结果是一致的,定性定量都没问题,我就更加迷惑了,是不是PU材料不适合用ISO14184这个方法做?不知道你们有没有遇到过这种情况,帮我分析下原因。
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个人觉得PU应该用皮革方法做。
原文由 法布雷加斯(septyaya) 发表:
甲醛测试标准有两种方法:分别是ISO 14184测纺织品和ISO 17226测皮革,我们接到一些PU材料(背面粘有纺织品)我们就用纺织品的方法去做,即用水萃取,用乙酰丙酮显色用UV测得甲醛的结果为:20 mg/Kg;然后我同时将萃取液用皮革的方法衍生反应,用2,4-二硝基苯肼反应用HPLC测得结果为:200  mg/Kg。面对这个结果我很疑惑,如果UV测的是对的,那么HPLC这个结果从哪里冒出来的那么多的甲醛?如果HPLC是对的,那么什么东西抑制了显色反应的进行?我们遇到过两次的PU材料都有这种问题。后来我将用萃取液与2,4-二硝基苯肼衍生的反应产物用二氯甲烷萃取,然后进GC/MS,得到结果跟HPLC的结果是一致的,定性定量都没问题,我就更加迷惑了,是不是PU材料不适合用ISO14184这个方法做?不知道你们有没有遇到过这种情况,帮我分析下原因。
枪手怪蜀黍
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因为PU材料背面往往都粘有纺织品,我们就认定以纺织品的方法做了
tutm
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这种样品选用何种标准,可能还是要按用途的行业习惯来进行。
楼主的产品是PU革吧?用途应该是箱包、鞋子或仿皮外衣等面料,应遵从这些行业的习惯,以便与你的客户一致。
naima22
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原文由 枪手怪蜀黍(septyaya) 发表:
甲醛测试标准有两种方法:分别是ISO 14184测纺织品和ISO 17226测皮革,我们接到一些PU材料(背面粘有纺织品)我们就用纺织品的方法去做,即用水萃取,用乙酰丙酮显色用UV测得甲醛的结果为:20 mg/Kg;然后我同时将萃取液用皮革的方法衍生反应,用2,4-二硝基苯肼反应用HPLC测得结果为:200  mg/Kg。面对这个结果我很疑惑,如果UV测的是对的,那么HPLC这个结果从哪里冒出来的那么多的甲醛?如果HPLC是对的,那么什么东西抑制了显色反应的进行?我们遇到过两次的PU材料都有这种问题。后来我将用萃取液与2,4-二硝基苯肼衍生的反应产物用二氯甲烷萃取,然后进GC/MS,得到结果跟HPLC的结果是一致的,定性定量都没问题,我就更加迷惑了,是不是PU材料不适合用ISO14184这个方法做?不知道你们有没有遇到过这种情况,帮我分析下原因。
我猜想是PU革的粘黏剂一般是树脂,液相色谱法在强酸下发生衍生反应,树脂在强酸下发生分解为甲醛,所有液相色谱法测出一般比紫外高,我们也是用液相衍生,但有个问题是甲醛衍生物含量在标准要求的1小时到3小时内随着时间变化很大,无法得到一个准确的结果,请问你们有出现过这样的问题吗,是如何解决的?
清风
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对,2,4-二硝基苯肼 结果都很高,按液相的结果,PU革甲醛基本都是超标的,那都没法出货了。主要是里面的木粉,含胶黏剂、酚醛树脂、甲醛-三聚氰胺树脂等,含有聚合态甲醛,用液相法测定时,分解成游离甲醛,造成结果偏高。这个液相法没有相关的官方说明,经常有争议
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