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主题：【二虎笔记4】关于校正和误差

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初学者&九点虎
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发表于：2010/02/21 17:58:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


1 偶然误差

影响测定的精密度，可通过足够数量的统计处理来减少

2系统误差

影响测量结果的准确度，可在大体相同的实验条件下，用比较一种物质的准确测量结果，使系统误差统一起来。

3 分光光度计的系统误差[ 波长校正， 分光光度计的慢散光（？），放大器的线性响应，暗电流和比色皿光程]和操作误差[温度改变，仪器读数，操作者的改变，使用物质的纯度，称量，浓度，PH等]对测量吸光度的影响是可以检查和校正的。





1 波长（或波数）校正

  一般采用窄吸收的溶液，滤光片（镨铷滤光片，标准铬酸钾溶液，氧，苯等）或蒸汽或放电灯泡发射的射线（氘灯的锐线486和656）来校正。

2 吸光度校正

  用于校正仪器吸光度的材料应该是纯度高，透光率比较稳定的物质，主要是铬酸钾（在碱性溶液中）硝酸钾，重铬酸钾（在酸性溶液中）。

重铬酸钾的0.005mol/L硫酸溶液，λmax=257nm。

为了配制最后的校正工作液，必须用重量法全部连续的稀释，通常配制0.0606g/L的重铬酸钾的0.005mol/L硫酸溶液中。

需要先称取0.606g这种盐溶解于1L0.005mol/L硫酸溶液中，此溶液为贮备溶液。当使用时，吸取100ml贮备溶液用蒸馏水稀释至1L，则得到浓度为0.0606g/L的标准重铬酸钾的0.005mol/L硫酸溶液，利用此溶液可进行校正。

  此重铬酸钾的0.005mol/L硫酸溶液在235，257，313，350nm处，公认的吸光度值以重量吸收系数（L/g.cm）12,14.5,4.9,10.7

比吸收系数表示 124.9，144.2，48.8，107.1

以摩尔吸收系数（L/mol.cm）表示 3676，4272，1436，3151

3 杂散光

是指检测器在给定的标称波长处所接收的光线中夹杂有不属于入射光束波长或因反射，杂散等原因照射到检测器上的光）

杂散光是由于单色器中的散射和慢反应引起的。<0.1%

以水为参比测定相应溶液的透射比



波长        200                        380

测定溶液      NaI                      NaNO2

浓度          10g/L                    50g/L

透射比应<1%。







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小卢
luxw
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2010/2/21 18:24:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
误差可以尽量避免；
校正一般都是在验证时做吧？
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jiazailuxinan
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2010/2/22 8:11:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器校正和误差校正不是一回事吧。
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sk5580
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2010/7/27 0:45:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么不同标准铂溶液最大吸光度没有在同一波长上？
7#样铂标准溶液的浓度为5.719ug/ml,8#样铂标准溶液的浓度为6.428ug/ml，这两个溶液的最大吸光度都在354nm处；3#样铂标准溶液的浓度为5.719ug/ml，最大吸光度在342nm;而6#样铂标准溶液的浓度为2.3634ug/ml，最大吸光度在332nm处；
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