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主题：【求助】引用水中环氧氯丙烷、丙烯酰胺、氯乙烯这三个项目有没有做的比较好的？

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akun323
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发表于：2010/02/26 16:11:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做存在的问题：
环氧氯丙烷：1、用岛津的GC-FID检测，在色谱柱和机器状态非常好的状态下，水样要浓缩500倍才勉强能达到欧盟限量（0.1ug/L）2、水样用二氯甲烷提取后浓缩，进样。其中浓缩过程，我用旋转蒸发仪和氮吹仪都试过，基本上一点回收都没有。（直接在二氯甲烷中加入环氧氯丙烷实验，大约加到5ppm）
丙烯酰胺：自己用丙烯酰胺衍生的溴代丙酰胺，在ECD上要不就两个峰（用气质检索一个事一溴代的，一个事二溴代的），要不就没有峰，头大。
氯乙烯：用顶空，GC-FID打，很偶尔一下可以做的比较好，大多数时候干扰比标准高。
这三个项目已经困扰我很久啦，一直不能解决，有没有做的比较好的兄台，赐教一下，小妹不胜感激！
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2010/3/1 11:39:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的这几个指标都不是常规要检测的指标，污染检测是比较麻烦的。
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akun323
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2010/3/2 11:16:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是欧盟的项目，1楼做过吗？可否交流一下
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谁折腾
yzhlai
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2010/5/31 11:17:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 akun323(akun323) 发表:
我做存在的问题：
环氧氯丙烷：1、用岛津的GC-FID检测，在色谱柱和机器状态非常好的状态下，水样要浓缩500倍才勉强能达到欧盟限量（0.1ug/L）2、水样用二氯甲烷提取后浓缩，进样。其中浓缩过程，我用旋转蒸发仪和氮吹仪都试过，基本上一点回收都没有。（直接在二氯甲烷中加入环氧氯丙烷实验，大约加到5ppm）
丙烯酰胺：自己用丙烯酰胺衍生的溴代丙酰胺，在ECD上要不就两个峰（用气质检索一个事一溴代的，一个事二溴代的），要不就没有峰，头大。
氯乙烯：用顶空，GC-FID打，很偶尔一下可以做的比较好，大多数时候干扰比标准高。
这三个项目已经困扰我很久啦，一直不能解决，有没有做的比较好的兄台，赐教一下，小妹不胜感激！


环氧氯丙烷可以用吹扫捕集，完全能满足中国的饮用水限值标准要求（估计0.1ug/L的限量可以），监测总站不是有发一个有关饮用水80项检测方法的征求意见稿么，里面也提到吹扫的方法了，建议用MS检测器，它的响应不是很好
氯乙烯，俺也头痛，看到衍生步骤那么多就不想用衍生的方法，HPLC可以过滤后直接进样，国家标准限值肯定没问题（有不少环境监测站用此法）

俺还烦乙醛阿，没顶空，手动顶空跑出来的峰很怪
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dog2008
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2010/5/31 16:41:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
环氧氯丙烷可以采用吹扫捕集-MS法，但是它的响应值很低，好像未能满足检测要求，大家的不知怎样？
丙烯酰胺大家是用什么方法做的呢？
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fanxing022
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2010/6/17 12:32:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
几位能否提供一下氯乙烯、环氧氯丙烷、液相法做丙烯酰胺的方法，在下不胜感激！！
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Oliver
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2010/6/17 16:10:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相丙烯酰胺很好做，还不用衍生化，萃取完直接进就可以了

色谱柱：
Zorbax XDB-C18，4.6 mm250 mm 5um（我们没有C18的，用C8的柱子也做出来了）
色谱条件：
流量：0.4 mL/min；柱温：25℃；
流动相组成：甲醇：水=4%：96%；
VWD检测器：吸收波长=205 nm，峰宽（响应时间）＞0.2 min（4 s）。

色谱图见下面

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chemistryren
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2010/6/20 13:54:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两天在做气质,环氧氯丙烷的响应很小.2PPM浓度SCAN模式不出峰.
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2010/6/20 13:55:22 Last edit by chemistryren
sxh337
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2011/1/9 10:11:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 akun323(akun323) 发表:
我做存在的问题：
环氧氯丙烷：1、用岛津的GC-FID检测，在色谱柱和机器状态非常好的状态下，水样要浓缩500倍才勉强能达到欧盟限量（0.1ug/L）2、水样用二氯甲烷提取后浓缩，进样。其中浓缩过程，我用旋转蒸发仪和氮吹仪都试过，基本上一点回收都没有。（直接在二氯甲烷中加入环氧氯丙烷实验，大约加到5ppm）
丙烯酰胺：自己用丙烯酰胺衍生的溴代丙酰胺，在ECD上要不就两个峰（用气质检索一个事一溴代的，一个事二溴代的），要不就没有峰，头大。
氯乙烯：用顶空，GC-FID打，很偶尔一下可以做的比较好，大多数时候干扰比标准高。
这三个项目已经困扰我很久啦，一直不能解决，有没有做的比较好的兄台，赐教一下，小妹不胜感激！

环氧氯丙烷易挥发，浓缩时温度低一点，不能浓缩干的。可以浓缩至3ml左右，再用5ml容量瓶定容。
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2011/1/9 10:12:48 Last edit by sxh337
sxh337
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2011/1/9 10:15:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
这两天在做气质,环氧氯丙烷的响应很小.2PPM浓度SCAN模式不出峰.

再调一下，我们也刚在做，初步做了一下，仪器响应可以在50ppb，看看你的溶剂延迟，不能太大，可能被溶剂延迟盖掉了
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lg765
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2011/1/18 14:15:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问OliverWoo，液相法测定丙烯酰胺的检出限能抵御0.5PPb吗？
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