第一法比色法

枸橼酸钠对照品溶液的制备 取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠（C₆H₅Na₃O₇·2H₂O）0.6g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用5%三氯醋酸稀释至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液的制备 精密量取供试品0.5ml与水4.5ml，加10%三氯醋酸溶液5ml，混匀，置60℃水浴加热5分钟，以每分钟4000转离心20分钟，取上清液备用。

测定法 精密量取供试品溶液1ml，置25ml具塞试管中，精密加吡啶1.3ml，混匀，再精密加醋酸酐5.7ml，立即混匀并置31℃±1℃的水浴中，准确放置35分钟后，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅱ A），在波长425nm处测定吸光度。另精密量取枸橼酸钠对照品溶液0.25ml、0.50ml、0.75ml、1.0ml，分别置于具塞试管中，各精密加5%三氯醋酸溶液0.75ml、0.50ml、0.25ml、0.00ml（其相对应的枸橼酸离子含量为0.5mmol/L、1.0mmol/L、1.5mmol/L 、2.0mmol/L），自“精密加吡啶1.3ml”起，同法操作。

用对照品溶液枸橼酸离子浓度和对应的吸光度作直线回归，求得回归方程，计算出供试品溶液中的枸橼酸离子含量（mmol/L），再乘以供试品稀释倍数（20），即为供试品枸橼酸离子含量（mmol/L）。

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2010/4/3 9:46:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第二法高效液相色谱法

照高效液相色谱法（附录Ⅲ B）测定。

色谱条件用苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为基质的阳离子交换色谱柱（H+），粒度9μm或8μm，内径7.8mm，柱长300mm；柱温为50℃；流动相为0.004mol/L硫酸溶液，流速为每分钟0.8ml，示差折光检测器。

测定法精密称取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠（C6H5Na3O7·2H2O）0.735g，置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，精密量取5.0ml、10.0ml、15.0ml，分别置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得相对应的5.0mmol/L、10.0mmol/L、15.0mmol/L枸橼酸离子对照品溶液。分别精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密量取供试品溶液1ml，置15 ml离心管中，精密加1.5%磺基水杨酸溶液1ml，混匀。室温下以每分钟2000转离心10分钟。取上清液，同法测定。

用对照品溶液的枸橼酸离子浓度对峰面积进行直线回归，求得回归方程，计算出供试品溶液枸橼酸钠含量(mmol/L)，再乘以供试品稀释倍数（2），计算出供试品枸橼酸离子含量（mmol/L）。

【附注】（1）根据供试品枸橼酸离子含量，可适当调整枸橼酸离子对照品溶液浓度。

（2）直线回归相关系数应不低于0.999。

（3）不同厂家的阳离子交换色谱柱（H+）的流速、流动相、柱温等会有所不同，可根据色谱柱说明书对色谱条件进行适当调整。

2005版药典已经有了前两法，为什么还要增加第三法（反相HPLC ）呢？

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