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主题：【求助】关于六六六滴滴涕样品处理方法

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jian-ming
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发表于：2010/04/12 12:05:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我测的是六六六、滴滴涕，用丙酮、石油醚提取后，用硫酸磺化，但上机发现在六六六出峰的时间段还是有很多杂质无法分离。大家去杂质一般用的什么方法呢，据说硫酸磺化效果不错的啊~~急求，谢谢了~
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我在故我思
hotdoglet
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2010/4/12 12:13:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！每种净化方法都有其局限性，并不是万能的；您是做什么样品，如果杂质干扰了目标物的出峰，可以考虑在磺化之后再用SPE净化一下。
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jian-ming
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2010/4/12 13:58:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我在故我思(hotdoglet) 发表:
楼主，你好！每种净化方法都有其局限性，并不是万能的；您是做什么样品，如果杂质干扰了目标物的出峰，可以考虑在磺化之后再用SPE净化一下。


先谢谢你~我做的是药材类样品。我也有考虑过过SPE，但我觉得这样比较麻烦，特别是样品量大时候，而且回收率也很有影响，成本也高。如果是专门的检测机构应该有通用的方法，不知道是不是就是硫酸磺化而已？
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我在故我思
hotdoglet
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2010/4/12 20:45:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好！药材类的基质净化比较麻烦，磺化可能不能一步到位的。以前我们做植物样品时磺化也是不能有效的消除干扰，一般是在磺化之后用SPE再净化的。
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sujianfeng
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2010/4/13 19:43:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药材类的基质还是比较复杂的，磺化法应少量多次进行，才能净化好
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jian-ming
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2010/4/14 10:10:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我在故我思(hotdoglet) 发表:
你好！药材类的基质净化比较麻烦，磺化可能不能一步到位的。以前我们做植物样品时磺化也是不能有效的消除干扰，一般是在磺化之后用SPE再净化的。

那过什么样的柱子比较合适呢？我是新手，头一回接触这个，谢谢了~
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/7/31 22:37:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，选择什么净化住和样品基质的性质有关。药材可以用C18 、硅胶、氧化铝、弗罗里硅土等除去杂质。
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2010/8/13 19:06:55 Last edit by zongguitang
blue8614
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2010/8/10 16:43:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试试GPC，然后再用小柱净化。
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职业游民
012304
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2010/8/10 16:50:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ提及的这些药物都还比较稳定的，可以使用一些比较极端一点的条件处理，
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qqqid
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2010/8/13 16:06:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用硫酸多净化几遍就好了，我们做食品样也出现楼主说的情况，净化到硫酸层微黄就没问题了。
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rzxjz
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2010/12/22 10:56:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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