原文由 微雨燕双飞(godblesschina) 发表:
怎么说呢。我觉得您疑心有点儿重。目前的液相色谱仪均为恒流泵(单位时间内排出恒定体积的流动相),其优点在于不论压力有多高,当您设定了体积流速,它就能向色谱柱输出恒定体积的流动相。系统压力几乎不会影响到流速,即使系统压力因其他原因持续变化(其他原因不包括漏液和温度剧烈变化)。
您的想法依据是,压力决定流速,压力变化流速变化,这是恒压泵的理念。
原文由 xl1209(xl1209) 发表:原文由 微雨燕双飞(godblesschina) 发表:
怎么说呢。我觉得您疑心有点儿重。目前的液相色谱仪均为恒流泵(单位时间内排出恒定体积的流动相),其优点在于不论压力有多高,当您设定了体积流速,它就能向色谱柱输出恒定体积的流动相。系统压力几乎不会影响到流速,即使系统压力因其他原因持续变化(其他原因不包括漏液和温度剧烈变化)。
您的想法依据是,压力决定流速,压力变化流速变化,这是恒压泵的理念。
呵呵,不是俺疑心重,只是遇到的问题,我无法找到合适的解释。一直认为当其他条件都一致,只考虑流速和压力的情况下,流速会影响出峰时间,而压力不会,因为压力会受阀门的旋紧程度影响,拧的越紧压力越高,如果压力能影响出峰时间,每个人拧的或者同一个人不同批次拧的程度会不同,这样就导致结果无法重现。但在前天的试验中发现,当流速设定在某个恒定值后,阀门拧的松时,压力稳定在一个较低的值,进标样测定发现出峰时间延长,而且响应值(峰高和峰面积)都增加;而在拧的更紧时,压力稳定到一个较高的值,进同样的标样则出峰时间提前,响应值降低。这用原来的想法很难解释,我们组的师姐告诉我可能是压力导致流速并没有达到实际设定值,让我观察下废液的流出情况,发现废液流出稳定,并没有异常,很纳闷,所以在这里求助,希望得到专家的指点。如果压力不影响流速,也不影响出峰时间,那会是仪器的那个方面出了问题呢?
请问,您说的阀门是指柱塞杆后色谱柱前的“purge阀”吗?如果是。“阀门拧的松时,压力稳定在一个较低的值,进标样测定发现出峰时间延长,而且响应值(峰高和峰面积)都增加;而在拧的更紧时,压力稳定到一个较高的值,进同样的标样则出峰时间提前,响应值降低。”,拧的松,柱前漏液,出峰时间延长,这是合理的,但峰高上升则不合理(升高多少?有统计意义么?)拧的松,柱前未漏液,出峰时间提前,这是合理的,但峰高较低则不合理。
从您说到阀门的问题看(压力会受阀门的旋紧程度影响,拧的越紧压力越高,如果压力能影响出峰时间,每个人拧的或者同一个人不同批次拧的程度会不同,这样就导致结果无法重现。),那个阀门出应该是漏液的。另外色谱柱对化合物的保留也可能发生了一些变化。但不该把问题首先怀疑到泵的输出不准确,因为那不是易出问题的地方。
原文由 xl1209(xl1209) 发表:请问,您说的阀门是指柱塞杆后色谱柱前的“purge阀”吗?如果是。“阀门拧的松时,压力稳定在一个较低的值,进标样测定发现出峰时间延长,而且响应值(峰高和峰面积)都增加;而在拧的更紧时,压力稳定到一个较高的值,进同样的标样则出峰时间提前,响应值降低。”,拧的松,柱前漏液,出峰时间延长,这是合理的,但峰高上升则不合理(升高多少?有统计意义么?)拧的松,柱前未漏液,出峰时间提前,这是合理的,但峰高较低则不合理。
从您说到阀门的问题看(压力会受阀门的旋紧程度影响,拧的越紧压力越高,如果压力能影响出峰时间,每个人拧的或者同一个人不同批次拧的程度会不同,这样就导致结果无法重现。),那个阀门出应该是漏液的。另外色谱柱对化合物的保留也可能发生了一些变化。但不该把问题首先怀疑到泵的输出不准确,因为那不是易出问题的地方。
1 阀门是指purge阀(排液阀)
2 峰高确实有变化,能达到显著差异。如果purge阀旋紧程度与柱前漏液有关,那么如何判定和确保purge阀拧的程度合适?
3 泵本身是可能没问题,但漏液会不会影响真实的流速呢?如果是漏液,那么压力怎么还能保持恒定呢?