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主题：【求助】求助：药物分析中稀释倍数的问题

浏览0 回复7 电梯直达
bhnchnuo
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发表于：2010/05/07 09:41:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次做中药含量测定，用到高效液相色谱仪，使用面积外标法测定含量：

　　(一)对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱5mg，置10ml容量瓶中，加流动相使溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含0.5mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。

　　供试品溶液 精密量取本品溶液5ml，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液20ml，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，滤过，滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液10ml分数次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次10ml，合并三氯甲烷液，回收容剂至干，残渣用流动相溶解并移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。

　　在这里对照品的稀释倍数是不是10倍，供试品稀释倍数是不是1倍，取样量分别为5mg和5ml。

　　(二) 精密称取105℃干燥至恒重的麻黄碱对照品10mg，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，置 25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml含盐酸麻黄碱8ug)。

　　精密量取本品溶液2ml，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 25ml，称定重量，超声处理(功率160W，频率50kHz)45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液1ml，置中性氧化铝柱(100～200目，1.5g，内径1cm)上，用50%甲醇洗脱，收集洗脱液约9ml，置10ml量瓶中，加磷酸1滴，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

　　在这里对照品的稀释倍数是不是1250倍，供试品稀释倍数是不是125倍，取样量分别为10mg和2ml。
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bhnchnuo
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2010/5/7 11:38:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助大家解答一下？？
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bhnchnuo
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2010/5/7 13:35:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想问的是样品和对照品的稀释倍数对不对。该怎么稀释？
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勇敢的心
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2010/5/7 17:50:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释倍数正确呀，不明白你问这个是什么意思，不过第一个对照品不能那样稀释吧，对照品至少要称10mg吧（十万分之一），所以第一个对照溶液的配制应该是称10mg对照品置20ml容量瓶中，个人觉得这样比较精确
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小卢
luxw
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2010/5/8 11:14:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
供试品的稀释倍数我认为都不对！
但是我不明白你的稀释过程，你的供试品是什么？不是中药材吗？怎么都是溶液啊？
建议你把详细的过程分享一下！
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小卢
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2010/5/8 11:16:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bhnchnuo(bhnchnuo) 发表:
我想问的是样品和对照品的稀释倍数对不对。该怎么稀释？


这个不是你的实验过程吗？好像很乱，取本品溶液是指的对照品溶液还是供试品溶液，如果是供试品溶液，那么供试品溶液又是怎么配置的呢？
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青林
wyqql2060
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2010/5/9 19:02:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 勇敢的心(lfl1102) 发表:
稀释倍数正确呀，不明白你问这个是什么意思，不过第一个对照品不能那样稀释吧，对照品至少要称10mg吧（十万分之一），所以第一个对照溶液的配制应该是称10mg对照品置20ml容量瓶中，个人觉得这样比较精确


很有同感
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xiaowang268
xiaowang268
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2011/10/31 10:04:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不明白说什么
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