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主题：【讨论】请你来找错----饮用水中氟化物检测

浏览0 回复48 电梯直达
今明后
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发表于：2010/05/19 11:44:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前段时间做了些饮用水样品，测定水中氟化物，分别用标准曲线法和标准加入法，得出了许多数据，其中存在好多错误，请你来找茬！有积分奖励！

检测方法：

GB/T5750.5—2006  3.1离子选择电极法。
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今明后
jinminhou
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2010/5/19 11:53:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测结果如下：
标准曲线  Y=59.803X+71.705    r=0.9998  零管电位-390.5mv  温度27度
A样  -345.0mv    结果0.36mg/L
B样  -350.4mv        0.30mg/L
C样  -359.9mv        0.21mg/L
标准加入法1
取样25ml，加离子强度缓冲液II  10ml，加标液10ul（1000mg/L）
A样  -333.6mv  -315.7mv    结果0.40mg/L
B样  -339.6mv  -320.2mv            0.30mg/L
C样  -354.0mv  -325.0mv          0.19mg/L

标准加入法2
取样25ml，加离子强度缓冲液II  25ml，加标液10ul（1000mg/L）
A样  -345.0mv  -324.2mv    结果0.32mg/L
B样  -345.1mv  -327.4mv            0.41mg/L
C样  -355.2mv  -333.0mv            0.29mg/L

标准加入法3
取样10ml，加离子强度缓冲液II  10ml，加标液10ul（1000mg/L）
A样  -338.0mv  -307.9mv    结果0.45mg/L
B样  -341.7mv  -310.0mv            0.42mg/L
C样  -349.9mv  -311.6mv            0.29mg/L

大概说一下：标准曲线法说做样品完全按照国标方法，标准加入法则取了不同量的水样或不同量的缓冲液，最后结果五花八门，暂时我卖个关子，不说错在哪，各位板油来猜一猜！
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2010/5/19 15:08:32 Last edit by jinminhou
〓疯子哥〓
madprodigy
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2010/5/19 11:58:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3.1.5.1.1好像就有问题吧？放烧杯里？如何稀释？准确度如何？
另外下面都提到用烧杯来稀释肯定是不合理的？能精确么？呵呵
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2010/5/19 11:59:49 Last edit by madprodigy
今明后
jinminhou
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2010/5/19 15:10:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
疯子哥说的烧杯问题不是关键，只要取样准确应该可以的。
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今明后
jinminhou
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2010/5/20 9:43:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结果汇总
样品号电位E1电位E2计算结果备注
A-333.6MV-315.7MV0.40mg/L取样25ml，加离子强度缓冲液II  10ml，加标液10ul（1000mg/L）
B-339.6MV-320.2MV0.30mg/L同上
C-354.0MV-325.0MV0.19mg/L同上
A-345.0mv-324.2mv0.32mg/L取样25ml，加离子强度缓冲液II  25ml，加标液10ul（1000mg/L）
B-345.1mv-327.4mv0.41mg/L同上
C-355.2mv-333.0mv0.29mg/L同上
A-338.0mv-307.9mv0.45mg/L取样10ml，加离子强度缓冲液II  10ml，加标液10ul（1000mg/L）
B-341.7mv-310.0mv0.42mg/L同上
C-349.9mv-311.6mv0.29mg/L同上
标准曲线  Y=59.803X+71.705    r=0.9998  零管电位-390.5mv  温度27度
A样  -345.0mv    结果0.36mg/L
B样  -350.4mv        0.30mg/L
C样  -359.9mv        0.21mg/L
取样25ml，加离子强度缓冲液II  25ml。
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happy美丽
dyann
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2010/5/20 15:47:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
与加入的标液的体积有关？
该帖子作者被版主 jinminhou加 3积分， 2经验，加分理由：这是问题之一，谢谢回帖！
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2010/5/20 15:49:52 Last edit by dyann
今明后
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2010/5/20 15:58:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准检测方法中有几点不够好：

1.标准曲线法  取样10ml加人缓冲液10ml，量太少液体连电极玻璃球都不能完全浸泡。
2.标准加入法  取样50ml加入缓冲液50ml，量太多，搅拌器功率小了无法完全搅拌均匀。
3.标准方法中未提及样品稀释后结果的计算问题。
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dyann
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2010/5/20 16:02:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 今明后(jinminhou) 发表:
标准检测方法中有几点不够好：

1.标准曲线法  取样10ml加人缓冲液10ml，量太少液体连电极玻璃球都不能完全浸泡。
2.标准加入法  取样50ml加入缓冲液50ml，量太多，搅拌器功率小了无法完全搅拌均匀。
3.标准方法中未提及样品稀释后结果的计算问题。


建议将标准修改了以后重新传上来 以备版友不时之需啊
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孤独走过
hhq123
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2010/5/20 23:02:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是个会思考的检验人员,值得学习!
但出题时,首先要避免自己不要犯低级错误,
先把错误的地方改了,咱再回答,如有空的话:)
该帖子作者被版主 jinminhou加 2积分， 2经验，加分理由：感谢提出尖锐问题，理越辩越明。
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孤独走过
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2010/5/20 23:03:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:
3.1.5.1.1好像就有问题吧？放烧杯里？如何稀释？准确度如何？
另外下面都提到用烧杯来稀释肯定是不合理的？能精确么？呵呵

不知道坛主是做什么检验的,难为你了
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tiantaishan
tiantaishan
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2010/5/20 23:59:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
A-345.0mv-324.2mv0.32mg/L取样25ml，加离子强度缓冲液II  25ml，加标液10ul（1000mg/L）
B-345.1mv-327.4mv0.41mg/L同上
C-355.2mv-333.0mv0.29mg/L同上
A-338.0mv-307.9mv0.45mg/L取样10ml，加离子强度缓冲液II  10ml，加标液10ul（1000mg/L）
B-341.7mv-310.0mv0.42mg/L同上
C-349.9mv-311.6mv0.29mg/L同上
标准曲线  Y=59.803X+71.705    r=0.9998  零管电位-390.5mv  温度27度
A样  -345.0mv    结果0.36mg/L
B样  -350.4mv        0.30mg/L
C样  -359.9mv        0.21mg/L
取样25ml，加离子强度缓冲液II  25ml。
1。加入离子强度溶液后，相同浓度的为加标A、B、C样（和标准曲线法A、B、C比较），电位不一样，可能没有平衡或其他问题
2。个别好像还有计算问题
3。标样加入体积太小，容易导致取样误差
4。加入标样浓度适当低一些，加入后的浓度不能高于被测样太多（也就是标准的电位差要求）
该帖子作者被版主 jinminhou加 3积分， 2经验，加分理由：感谢关注本帖，4点意见句句中的。
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