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主题：【讨论】磷的检测：用中性水还是用调PH值的水，哪个数值大哪个小？有什么相关关系吗？

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东北生长的苹果

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发表于：2010/05/26 08:46:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们常规分析中，分析总磷这项的水样要求加硫酸来固定，检测的时候调PH值，但是我每个月图省事，就直接用无菌瓶里剩下的水来做分析了，都没有问题，可是5月份的时候，有一个水库站的磷含量就超大，因为有一批地下水，忙乎地我就忘了跟质量和技术负责人说了。昨天省里来电话了，说这个站的磷太大了，超过五类水三倍了，问是怎么回事。

省里这么一问，我也不敢确定我分析的是否正确了，于是我昨天下午就重新做了一遍，为了保险起见，我用加了硫酸做为固定剂的水样（正常应该用这个瓶里的水）调了PH值后取了25mL，然后又取未加固定剂直接就是中性的水样25mLt和10mL，然后按总磷的分析步骤开始检测。

当我加了钼酸盐溶液后，呈酸性调PH成中性的水样，颜色很浅，而直接用中性水做的则蓝，比色后，两者的含量相近十倍，我真的不知道是什么原因了。咨询了几个人，都说应该是加了固定剂的水样检测磷含量应该大一些，可是我这个正相反啊。请大家帮着解答一下吧。

这是我昨天下午的测试结果。请大家帮着看看是什么原因吧，昨天下午科长分析可能是固定剂加错了，把别瓶的磷酸固定剂加到这瓶里了。

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2010/5/26 10:46:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从楼主的实验的结果数据看，操作无误，标准曲线也好，可能真得考虑固定试剂的问题。

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东北生长的苹果

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2010/5/26 12:07:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 今明后(jinminhou) 发表:
从楼主的实验的结果数据看，操作无误，标准曲线也好，可能真得考虑固定试剂的问题。

现在怀疑固定剂加错了，但是没证据。

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chemistryren

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2010/5/27 10:57:32 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先总磷要加硫酸固定,而且要消解..楼主消解了没??没消解测的仅仅是磷酸盐.其次,钼酸铵分光光度法显色条件为酸性..为何要调成中性??

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2010/5/27 12:33:29 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
首先总磷要加硫酸固定,而且要消解..楼主消解了没??没消解测的仅仅是磷酸盐.其次,钼酸铵分光光度法显色条件为酸性..为何要调成中性??

我们一直是调成中性后，消解，然后比色分析的啊，你的意思是中性水再调成酸性的，然后消解再比色分析吗？

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chemistryren

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2010/5/31 10:30:17 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是中性过硫酸钾消解,如果采样时加酸固定,在消解前应调PH至中性..过硫酸钾消解反应会释放出氢,所以消解完毕时溶液呈酸性,符合分光光度法的PH酸性条件比色要求..无需再调回中性..消解前的加酸步骤只是起固定样品作用,与消解没关系..消解时需要中性.

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2010/5/31 10:31:09 Last edit by chemistryren

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2010/5/31 13:56:31 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
应该是中性过硫酸钾消解,如果采样时加酸固定,在消解前应调PH至中性..过硫酸钾消解反应会释放出氢,所以消解完毕时溶液呈酸性,符合分光光度法的PH酸性条件比色要求..无需再调回中性..消解前的加酸步骤只是起固定样品作用,与消解没关系..消解时需要中性.

我就是觉得调PH值麻烦，所以偷懒才直接用无菌瓶里剩下的水分析的，没想到反而是这个结果，后一遍用调PH值为中性的水分析，好家伙，含量差太多了。郁闷。

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