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主题：【求助】液相法检测三聚氰胺标准品出现双峰的原因

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kangli-1688
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发表于：2010/05/27 15:54:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用岛津的LC-20A，C18的色谱柱检测三聚氰胺，新柱子使用一段时间标准品的峰就出现双峰，应该是柱子脏了，把柱子清洗一下，再小流速反冲一下，就好了，吸滤头也一月超洗一次，流动相全部过0.22的膜，样品也过0.22的膜，但是还是出现这现象，也不知是哪个地方清洗不到位，请有经验的指导一下，谢谢，见附图，红圈的为标准品峰


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2010/5/28 8:51:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是按国标做的吗，还是其它分析方法？
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快乐
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2010/5/28 10:59:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做三聚氰胺时，经常出现这种情况，是干扰物，不知楼主是做什么样品，属性是什么？
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xiaozhu124
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2010/5/28 11:26:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样有杂质吧
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yewentao1983011
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2010/5/28 12:35:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子污染了
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keiven
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2010/5/28 13:44:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉像两个物质啊，分的还比较明显。换个柱子看看，要还是的估计是你的样品问题了。现在GB有两种的，还有一种用SCX柱子直接做的
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kangli-1688
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2010/5/28 15:57:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用的就是GB/T 22388-2008液相法,检测的乳制品，出双峰的是标准品，2ppm的，新换的柱子没问题，峰型很好，就是使用一段时间标准品就出双峰了，把柱子清洗、反冲就好了，可以肯定是柱子脏了，但是一直找不到原因，到底是哪没清洗到位，现在检测量大吸滤头几乎每天超洗一次，流动相也是一天一换，但是还是污染柱子，可能是仪器的某节管路或泵等没有清洗到位，目前就是不知道怎么彻底更除，
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2010/5/28 16:02:19 Last edit by xky0230699
有水有渝
xky0230699
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2010/5/28 16:04:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做的是什么样品，流动相没有污染的话，那就是样品污染了色谱柱了，楼主的前处理要找找原因，如果这么容易污染的话，建议加一保护柱。
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hongys1019
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2010/5/28 18:25:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的没出现过这种问题，所以不是很清楚。
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shmilyzzl
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2010/5/29 11:31:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱好好洗洗吧 应该是离子对试剂用的太多了 清洗柱子不能用纯水 应该用甲醇含量比较高的流动相冲洗（70%）
也可能是标准品的问题
应该先检查标准品有没有问题
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yuchenxun830
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2010/5/29 12:57:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就换柱子试试。
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手机版： 【求助】液相法检测三聚氰胺标准品出现双峰的原因
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