主题:【讨论】生活饮用水中铅的检出限计算

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chen12110
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生活饮用水中铅的检出限
方法: Pb (Zeeman)

Pb标样空白                                                0.00μg/L      0.0228   
Pb标样 1                                                  5.00  μg/L    0.0658   
Pb标样 2                                                10.00  μg/L      0.0988   
Pb标样 3                                                20.00  μg/L        0.1702   
Pb标样 4                                                30.00  μg/L      0.2342   
Pb标样 5                                                40.00  μg/L      0.3010   
曲线拟合                                          = 线性    Abs=0.00687*C+0.02851
特征浓度                                          = -3.51 μg/L
相关系数 r                                        = 0.9995
计算出的浓度                                      = -0.83  5.42    10.23  20.62  29.92  39.64 
偏差                                              = 0.83    -0.42  -0.23  -0.62  0.08    0.36   
Pb空白测定20次吸光度分别为:                                              0.0264    0.0262    0.0255
                                                                                                      0.0272    0.0280    0.0281
                                                                                                      0.0255    0.0266    0.0283
                                                                                                      0.0294    0.0268    0.0269
                                                                                                      0.0274    0.0261    0.0291
                                                                                                      0.0272    0.0276    0.0261
                                                                                                      0.0268    0.0275
20次测定标准偏差为0.001074
根据GB/T 5750.3-2006 生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制  检出限的估算
6.3.2.1 当空白测定次数≥20时,检出限DL=4.6σ          σ为平行测定(批内)标准偏差。
此时,DL=4.6*0.001074=0.0049
6.3.2.3 对各种光学分析方法,DL=3S/K          S-空白多次测定的标准偏差  K-方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)
此时,DL=3*0.001074/(1/0.00687)=0.00002
这两种算法怎么检出限相差那么大呢?应该采用哪种?
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chemistryren
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楼主算错了吧,3*0.001074/0.00687=0.469..那么检出限应该是0.5微克/升.不过楼主曲线的截距太大了.似乎不符合T检验.
coffee8
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“方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)
此时,DL=3*0.001074/(1/0.00687)=0.00002”

真是吓我一跳呀!0.00002???
原来是算错了!
截距大的问题,楼主应该考虑一下空白是否太高了呀?
chemistryren
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
“方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)
此时,DL=3*0.001074/(1/0.00687)=0.00002”

真是吓我一跳呀!0.00002???
原来是算错了!
截距大的问题,楼主应该考虑一下空白是否太高了呀?

确实空白偏高了.
chen12110
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从吸光度可以看出,空白确实是高了,但之前一直也没想到空白高了对曲线斜率有那么大的影响。空白是1%硝酸10uL+2uL12%磷酸二氢铵+1uL5%硝酸镁,1%硝酸吸光度为0.003左右,应该是12%磷酸二氢铵+5%硝酸镁这浓度太高了,导致空白吸光度值高,回头我再试试把磷酸二氢铵和硝酸镁的浓度配低点试试。谢谢各位!
rome
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不知道楼主是用的什么厂家仪器,还有进样量有多少微升,但是我们以前用石墨炉测铅的时候,线性范围没有这么宽,感觉你的灵敏度还不够,估计在20微克每升的浓度左右就应该要达到0.8的吸光指了,而你的却能做到四十微克每升,建议你再做下仪器条件实验。
coffee8
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不同厂家的仪器灵敏度是有差别的,楼主既然选择这么高浓度的曲线,相比灵敏度方面也是有限制的!
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