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主题：【求助】现在两个通道混合后（甲醇和水）出口有气泡，请问什么原因，怎么处理？单通道没事。

浏览0 回复22 电梯直达
runbo2000
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发表于：2010/06/07 17:34:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们Agilent1100现在两个通道混合后（甲醇和水超声脱过气）通过多通道梯度阀后出口有气泡，请问什么原因，怎么处理？单通道没事。
我们用60热水，35%硝酸，异丙醇冲洗过。没效果。
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2010/6/7 18:27:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如何判断有气泡，是整个系统的所有管路都清洗吗，可能混合器还存在污染。
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lii33
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2010/6/7 20:48:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
脱气机是不是不正常
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runbo2000
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2010/6/8 10:05:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现象：测试样品时，发现2小时后样品的出峰时间后延很多。检查发现多通道比例阀（四元阀）混合后的管路中有气泡流出。而进四元阀的管路中没有气泡。
我们用单通道测试时，四元阀后的管路中没有气泡。两通道混合后不论单相或多相均有气泡产生。
根据A工程师所说，用热水，硝酸，异丙醇冲洗整个管路，并更换了过滤白头，都没有解决问题。
我们又走单通道，其余通道提出液面，发现也没有气泡产生。
今天开机后大约1.5小时左右多通道比例阀（四元阀）混合后的管路出口又产生气泡。所有溶剂都经过了超声脱气。

关于脱气机，如果有小的气泡进去时可以脱去，如果管路中出现一段气泡时，经过脱气机后，仍然存在气泡。

请教各位老师，怎么处理？

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duanjiezz
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2010/6/8 15:20:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
阀坏了
阀坏了，吸取流动相时，比例阀调节两相或者多相比例，密封不好会把空气吸入，产生气泡，建议换个其他设备上的比例阀验证一下
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runbo2000
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2010/6/8 17:57:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个阀据说需要1万多呢，巴掌大的东西，能修复吗？
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pandora98
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2010/6/9 10:10:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比例阀入口没有气泡，而出口有气泡，原因可能有两个：
1.溶剂脱气不完全，混合以后有气泡产生。
2.比例阀到泵的那段管路内有负压，导致气泡产生。
第一个原因主要是脱气机的问题，判断脱气机是不是正常工作，可以在开泵时将某个通道的吸滤头提出液面，使管路中出现一段5～6厘米的空气，然后再将吸滤头放回液面下，观察这段空气能不能通过脱气机，如果在接下来的十几分钟内脱气机后有气泡，说明这个通道的脱气有问题，否则就是好的。
第二个原因可能是脱气机堵了或者是吸滤头太脏，导致产生负压。因为四元比例阀系统的流动相由泵提供驱动，流动相被泵吸入泵腔，加压以后通过泵，如果前边堵了，泵还在按原来的流速吸液，就会在泵前产生负压，出现气泡。当然，如果是比例阀堵了，也会有上述的问题，但是比例阀堵塞的几率较低，毕竟较大的固体颗粒有吸滤头过滤，较小的不会堵塞比例阀。还有一个可能就是泵的入口电磁阀或者是四元比例阀的电磁阀被拆卸过，拆卸的时候动过电磁阀后边五个内六角螺钉里边中间那个，导致里边磁芯冲程的改变，从而产生上述问题，但是这个问题出现的可能更低。
你现在可以试试把比例阀入口四根管子直接放到流动相里试试，没有气泡就说明是前边堵了，有气泡就说明脱气机和吸滤头都没有问题
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2010/6/9 10:55:21 Last edit by pandora98
初晶古恒
zrtt
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2010/6/9 11:03:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的问题可以自己动手排除。

你用的是四元低压梯度，一共A、B、C、D四个通道，最有可能就是你的方法设置里出错了，你想设置的是A，B两路，但是有可能设置了ABC三路或者ABD三路，这样三路同时跳动电磁阀，而另外的C路或者D路是暴露在空气中的，自然就吸进去气泡了，而且这会导致你的梯度精度不准确，导致流速减小，出峰时间延长，注意检查一下自己的设置。

其他情况：

1、某一路未使用且闭合的比例阀由于其他故障没有闭合紧。关掉仪器电源后（这时候比例阀中的电磁阀都应该闭合），将一路管路放在溶剂瓶中，其他三路都用密封的堵头（这个应该配件中有）堵上，然后在比例阀出口处用针筒吸液体，如果能吸过来液体说明此比例阀密封性不好，以后就不要用这路了，用堵头堵上就可以，依次检查其他三路，密封性不好的那一路就用堵头赌上，一般情况下用A、B两路的时候其他的C、D两路就都用堵头堵起来就可以。

2、比例阀的四个电磁阀控制电路出问题了，不想让C路开，C路却是开了，想要A路闭合，却是开的，这种情况一般自己搞不定，请维修工程师吧。

目前看最有可能的是方法设置出错了。
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duanjiezz
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2010/6/9 12:51:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不建议你自己修，弄不好，会使流量控制不准确，比例失调。

如果破釜沉舟也要试一下的话，你可以拆开来，看一下比例阀里面的弹簧，多半是那个东西出问题了，不能够很好的回复弹性形变，理论上讲换个弹簧就行，但是不好配，Agilent不会给你换个便宜小组件的，你可以找其他搞维修的公司给你维修，但是切记调整比例的螺丝不要动，拧得松紧会影响流量！
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kila
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2010/6/9 13:29:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相超声脱气没？
我发现用1200时，在线脱气效果几乎等同于零，以前用waters时都用的好好的
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runbo2000
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2010/6/9 14:53:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pandora98(pandora98) 发表:
比例阀入口没有气泡，而出口有气泡，原因可能有两个：
1.溶剂脱气不完全，混合以后有气泡产生。
2.比例阀到泵的那段管路内有负压，导致气泡产生。
第一个原因主要是脱气机的问题，判断脱气机是不是正常工作，可以在开泵时将某个通道的吸滤头提出液面，使管路中出现一段5～6厘米的空气，然后再将吸滤头放回液面下，观察这段空气能不能通过脱气机，如果在接下来的十几分钟内脱气机后有气泡，说明这个通道的脱气有问题，否则就是好的。
第二个原因可能是脱气机堵了或者是吸滤头太脏，导致产生负压。因为四元比例阀系统的流动相由泵提供驱动，流动相被泵吸入泵腔，加压以后通过泵，如果前边堵了，泵还在按原来的流速吸液，就会在泵前产生负压，出现气泡。当然，如果是比例阀堵了，也会有上述的问题，但是比例阀堵塞的几率较低，毕竟较大的固体颗粒有吸滤头过滤，较小的不会堵塞比例阀。还有一个可能就是泵的入口电磁阀或者是四元比例阀的电磁阀被拆卸过，拆卸的时候动过电磁阀后边五个内六角螺钉里边中间那个，导致里边磁芯冲程的改变，从而产生上述问题，但是这个问题出现的可能更低。
你现在可以试试把比例阀入口四根管子直接放到流动相里试试，没有气泡就说明是前边堵了，有气泡就说明脱气机和吸滤头都没有问题


谢谢杨老师。如果有5.6厘米长的气泡，经过脱气机四个通道都脱不了，仍然有很长的气泡段。你们的能脱去吗？入口电磁阀和四元比例阀都没有拆过。我先按照你说的再检一下。
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