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主题：【求助】槟榔的含量计算问题

浏览0 回复4 电梯直达

xxxr1028

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发表于：2010/06/17 13:48:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

取本品粗粉约8g，精密称定，置具塞磨口锥形瓶中，加乙醚80ml，振摇后加氨试液4ml,振摇10分钟，加无水硫酸钠10g,振摇5 分钟，静置俟沉淀，分取乙醚液，置分液漏斗中，残渣用乙醚洗涤3 次，每次10ml，合并醚液，加滑石粉0.5g，振摇3 分钟，加水2.5ml,振摇3 分钟，静置，至上层醚液澄明时，分取醚液，水层用少量乙醚洗涤，合并醚液，低温蒸发至约20ml，移置分漏斗中，精密加入硫酸滴定液(0.01mol/L)20ml ，振摇提取，静置俟分层，分取醚层，醚层用水振摇洗涤3 次，每次5ml,合并洗液与酸液，滤过，滤器用水洗涤，合并洗液与酸液，加甲基红指示液数滴，用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 滴定，即得。
　　每1ml 的硫酸滴定液(0.01mol/L) 相当于 3.104mg的C8H13NO2。
　　本品以干燥品计，含醚溶性生物碱以槟榔碱(C8H13NO2)计算，不得少于0.30％。

请教大家，这是槟榔的检测，用氢氧化钠滴定，但后面却说每1ml 的硫酸滴定液(0.01mol/L) 相当于 3.104mg的C8H13NO2。这是怎么回事呢？结果怎么计算？请大家告知，非常感谢！

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2010/6/17 17:35:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硫酸先与槟榔碱过量反应，再用氢氧化钠滴定过量的硫酸，20ml减去消耗的氢氧化钠的量即消耗的的硫酸的量。

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梧桐

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2010/12/24 13:23:49 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

精密加入硫酸滴定液(0.01mol/L)20ml ，关键是在这句。用每1ml 的硫酸滴定液(0.01mol/L) 相当于 3.104mg的C8H13NO2。计算加入的20ml硫酸滴定液消耗的C8H13NO2量，然后在用氢氧化钠量算出过量了多少硫酸滴定液。

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桌子下面少个八

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2010/12/24 15:02:33 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看LZ的说明，这个方法应该是属于返滴定法。
返滴定法（剩余量滴定，俗称回滴）当反应较慢或反应物是固体时，加入符合计量关系的滴定剂，反应常常不能立即完成。此时可以先加入一定量过量的滴定剂，使反应加速。等反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂。这种滴定方式称为返滴定法。
具体到LZ的这个实例：
“精密加入硫酸滴定液(0.01mol/L)20ml”这句已经表明了后面是用硫酸来计算的，氢氧化钠是为了滴定没反应的硫酸。实际加入的硫酸减去没反应的硫酸，就是参加反应的硫酸的量，再用这个酸量计算槟榔的含量。

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wen384730

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2012/6/21 9:38:51 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:
看LZ的说明，这个方法应该是属于返滴定法。
返滴定法（剩余量滴定，俗称回滴）当反应较慢或反应物是固体时，加入符合计量关系的滴定剂，反应常常不能立即完成。此时可以先加入一定量过量的滴定剂，使反应加速。等反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂。这种滴定方式称为返滴定法。
具体到LZ的这个实例：
“精密加入硫酸滴定液(0.01mol/L)20ml”这句已经表明了后面是用硫酸来计算的，氢氧化钠是为了滴定没反应的硫酸。实际加入的硫酸减去没反应的硫酸，就是参加反应的硫酸的量，再用这个酸量计算槟榔的含量。

那请问，这个样品的空白该怎么做呢，而且计算所用的氢氧化钠滴定体积是怎么来的，谢谢！

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