主题:【求助】中成药标准加入法做回收率的问题

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zhiwei
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标准加入法,我的理解就是先测试一系列浓度的标品溶液,得到标准曲线,然后测试样品溶液,例如是测得样品浓度100mg/ml,然后加入已知浓度的标准品溶液例如100mg/ml到这个样品溶液中(当然总浓度还是在曲线范围内),然后测试加入标品溶液后的浓度为199mg/ml。那么我有两个问题不太明白。请问大家都是怎么做的。这个点的回收率为99.5%。
      1.加入的标准品溶液是否需要重新称量标准品配一个溶液加入样品中。如果还是你配标曲的标准品溶液,那么如果配母液你不小心撒掉一部分,这回收率虽然好,但是也不能反应你的方法准确。
2.如果样品是一个中成药,需要提取,衍生等前处理,这个过程很复杂。那么可否直接用已知浓度的标准品溶液进行这个前处理过程,来反映前处理过程对样品的测试的影响,而不用加样品。如果这样,那么中成药中其他成分对这个回收率的影响该如何反映了。好复杂,请大家帮忙。。。!!!!!
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梧桐
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首先,第一个问题,应该是加入标准曲线用的对照品溶液。如果另配,需要重新测定含量。关键是,对照品溶液含量要准确。
关于第二个问题,如果按照你的方法来做,你怎么计算回收率啊?
该帖子作者被版主 土老冒豆豆2积分, 2经验,加分理由:应助奖励
zhiwei
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原文由 mengzhou(mengzhou) 发表:
首先,第一个问题,应该是加入标准曲线用的对照品溶液。如果另配,需要重新测定含量。关键是,对照品溶液含量要准确。
关于第二个问题,如果按照你的方法来做,你怎么计算回收率啊?


1楼朋友。如果对照品另配,我知道对照品的纯度,也就知道含量,为什么需要重新测定含量呢。
第二个问题,是我没认识好标准曲线的概念,那么还请问,我的对照品是在前处理前加入吗,还是在提取,衍生后的样品中加入呢。一般是怎么做的呢?
土老冒豆豆
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看了下,楼主的第二个问题,似乎是想不用样品进行前处理,而是仅仅用标准溶液进行一系列前处理,然后考察回收率,这样的回收率只是证明了前处理的损失,而无法体现出样品基质对回收率的影响。所以这样的方法是不足取的。
一般都是拿空白组分,也就是不含被测成分以外其他成分都有的空白样品,加入标准溶液,然后进行前处理,这样来考察回收率的。
冷冷的冰雨
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有些东西完全是可行的,但是你做的标准要省所接受,要国家局接受!只要你能说动专家即可!对于一些新的技术想法我觉得最好是不要去尝试,想法是好的但是很难成功
冷冷的冰雨
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现在回答你的问题
1、做回收率,对照品肯定是要重新制备的,你原来的量肯定是不够的
    要做三组浓度,每组用量就是你样品的提取溶剂用量
冷冷的冰雨
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冷冷的冰雨
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2、你的第二个问题:直接用已知浓度的标准品溶液进行这个前处理过程!
这是不行的,因为没考虑到样品中的东西是否会对对照品有影响!
笑对人生
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第一个问题:我觉得,如果只要你称取的对照品是准确的,你用标准曲线的和重新配制的对照品加入结果应该是一样的。
第二个问题:一定要个基体,还要看你的提取方法能不能够提取完全。
zhiwei
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感谢各位的慷慨相助。我的溶剂为正己烷,请问各位目液转移是用移液器还是用移液管来进行的?
移液器从母液稀释,只需要调节体积,用起来容易。但是准确性?各位是如何进行的呢?
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