主题：【原创】【第三届原创参赛】超声波萃取离子色谱法测定固定污染源有组织废气中的硫酸雾

浏览0 回复16 电梯直达

茅茅

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2010/08/09 13:19:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被土老冒豆豆设置为精华；

本文为mhq111111原创作品，本作者是该作品唯一合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为。

摘　要　建立离子色谱法测定固定污染源有组织废气样品中硫酸雾的分析方法。采用ICS-3000型离子色谱仪，色谱柱为AS18，以23mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液，流速为1.0mL/min；用玻璃纤维滤筒采样，加水超声萃取，过阳离子交换树脂柱，微孔滤膜过滤测定样品中的硫酸根离子含量，将结果换算为硫酸含量。方法的线性范围为0.5～20 mg/L，r = 0.9995, 检出限为 0.1 mg/L，在0.5、2、10 mg/L浓度下进行精密度试验，RSD 均小于5.0％ (n=6) ，回收率为 95％～106％。该方法操作简便、快速、准确,是理想的有组织废气中硫酸雾样品测定方法。

关键词　离子色谱法；污染源；硫酸雾

硫酸雾既发生在直接生产或使用硫酸的车间,也来自以煤、石油或重油为原料的工厂排烟,其毒性十倍于二氧化硫,人体吸入后可引起上呼吸道受刺激症状,重者发生呼吸困难和肺水肿,高浓度时可致喉痉挛或声门水肿而危及生命^{[ 1 ]} ,因此它是空气污染物监测的重要项目之一。目前气态污染物中硫酸雾的测定主要采用铬酸钡分光光度法和离子色谱法。其中,铬酸钡分光光度法测定范围窄、灵敏度较低，而离子色谱法测定范围广、检测灵敏度高,因此离子色谱法是首选方法。HJ 544-2009^[2]中未规定具体的淋洗液系统，《空气和废气监测方法第四版》^[3]中所用的离子色谱法淋洗液为碳酸钠-碳酸氢钠系统，本文用“氢氧化钾罐”“只加水”淋洗液（23mmoL/L），AS18色谱柱测定了污染源废气中的硫酸雾，方法简便准确。

1 　实验部分

1.1 　仪器

戴安ICS-3000型离子色谱仪；电导检测器；法国MILLIPORE公司纯水机； AS18 4mm 阴离子色谱分离柱；AG18 4mm阴离子色谱保护柱；ASRS-4mm 阴离子抑制器

1.2 　试剂

硫酸盐标准溶液: 5000mg/L（GSB 07-1268-2000 102002）,国家环境保护总局标准样品研究所提供；氢氧化钾:分析纯；纯水:电阻率18.2 MΩ·cm

1.3 　色谱条件

淋洗液:23mmol/L 氢氧化钾溶液；流速:1.0mL/min；自动进样器进样，进样量:25uL；抑制模式:自身再生；抑制电流:57mA

1.4 　样品采集与处理

玻璃纤维滤筒以20L/min的流量采气20min后，置于250mL具塞磨口锥形瓶中，用水150mL浸取,超声波萃取10分钟，经中速定量滤纸滤入250mL容量瓶中，用水洗涤锥形瓶和滤器3次，每次20mL，洗液并入容量瓶中，加酚酞指示液1滴，加0.1mol/L氢氧化钾溶液至溶液呈淡粉红色（pH 7～9），再加水至刻度，摇匀，过阳离子交换树脂预处理柱，弃去最初流出的30mL溶液，续流出液经0.45um 的微孔滤膜过滤后直接进样测定。按上述步骤同步分析空白滤筒样品。下图中1为硫酸根离子峰。

middle