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气相色谱（GC）

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主题：【求助】正己烷为溶剂的吲哚标样总是在一分钟左右出很大的平头峰，怎么回事啊？

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qnn830

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发表于：2010/08/18 11:41:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的是岛津GC-14C型的气相色谱，检测器是FID，柱子是SGE的AC10（中等极性），工作站是浙大N2000，我进的样品溶剂是正己烷（沸点68.7℃），目标物是吲哚（沸点253℃，浓度为1ppm），进样体积为0.5μL，进样口SPL为250℃，检测器FID为270℃，柱温COL为200℃，进样后发现在一分钟左右出了很大的平头峰，单独进正己烷也是出这种峰，不知道是什么原因，望前辈给指点一下，谢谢！！（PS：该仪器已经一年半多没人用过了，前几天刚换了衬管，走基线还是挺平的）。

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2010/8/18 11:46:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那个峰十有八九是正己烷，这个很正常，气相色谱溶剂峰一般都很大。
楼主，单走正己烷那个峰是否和标样里面的大峰重合？如果重合的话，可以肯定就是溶剂了。

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qnn830

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2010/8/18 11:54:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
那个峰十有八九是正己烷，这个很正常，气相色谱溶剂峰一般都很大。
楼主，单走正己烷那个峰是否和标样里面的大峰重合？如果重合的话，可以肯定就是溶剂了。

恩是重合的但是我的目标物去哪里呢？

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茅茅

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2010/8/18 12:21:21 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qnn830(qnn830) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
那个峰十有八九是正己烷，这个很正常，气相色谱溶剂峰一般都很大。
楼主，单走正己烷那个峰是否和标样里面的大峰重合？如果重合的话，可以肯定就是溶剂了。

恩是重合的但是我的目标物去哪里呢？

应该在后面，等吧！

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fionateo

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2010/8/18 12:37:47 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

溶剂峰,很正常啊,你在担心什么?
要不你在溶剂里加一点点其他什么看看是不是出小峰不就好了么?

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阿宝

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2010/8/18 12:54:18 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，你的柱温是200度有点高，降低温度走个程序看看，200度的时候吲哚是不是和溶剂分不开？另外加大标样浓度看看

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symmacros

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2010/8/18 13:10:21 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分流比多少？1ppm的浓度，0.5μl进样量不知道能不能出来峰？吲哚出峰要晚点。

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qnn830

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2010/8/18 14:44:48 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
分流比多少？1ppm的浓度，0.5μl进样量不知道能不能出来峰？吲哚出峰要晚点。

我们这台仪器需要用皂膜流量计来测定分流比，我们这没有皂膜流量计，所以不知道分流比是多少，在网上查了一下说可以用移液管进行测定，准备试一下。

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qnn830

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2010/8/18 14:50:34 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fionateo(fionateo) 发表:
溶剂峰,很正常啊,你在担心什么?
要不你在溶剂里加一点点其他什么看看是不是出小峰不就好了么?

因为这个溶剂峰很宽，也很高，担心是柱子或检测器引起的。

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happy水中月

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2010/8/18 14:51:25 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qnn830(qnn830) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
分流比多少？1ppm的浓度，0.5μl进样量不知道能不能出来峰？吲哚出峰要晚点。

我们这台仪器需要用皂膜流量计来测定分流比，我们这没有皂膜流量计，所以不知道分流比是多少，在网上查了一下说可以用移液管进行测定，准备试一下。

气体流速的测量
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/036638.shtml

皂沫流量计的使用
http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1068029/forumid/25/year/2007/query/search
皂沫流量计的检定
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070920/988961/

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阿宝

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2010/8/18 15:23:50 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qnn830(qnn830) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
分流比多少？1ppm的浓度，0.5μl进样量不知道能不能出来峰？吲哚出峰要晚点。

我们这台仪器需要用皂膜流量计来测定分流比，我们这没有皂膜流量计，所以不知道分流比是多少，在网上查了一下说可以用移液管进行测定，准备试一下。

我们用的好多14c，对这类仪器来说，用皂膜流量计测分流流量是经常的事情，那玩意儿也不贵，备一个皂膜流量计很有必要的。
不过现在可以肯定的是那个大峰就是溶剂峰，可以不管，降低柱温，程序升温，走的时间长一点，吲哚会出来的

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