原文由 wanshu001(wanshu001) 发表:
小弟新手,有个问题想问下,2005版药典附录中甲醇量计算,方法是这样的:
色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体;柱温125℃。理论板数按甲醇峰计算应不低于15 00;甲醇、乙醇和内标物质各相邻色谱峰的分离度应符合规定。
校正因子测定 精密量取正丙醇 1ml,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液。另精密量取甲醇 1ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液各10ml,用水稀释至刻度,摇匀,取 1μl注入气相色谱仪,连续注样3~5次,测定峰面积,计算校正因子。
测定法 精密量取内标溶液 1ml,置10ml量瓶中,加供试液至刻度,摇匀,作为供试品溶液,取 1μl注入气相色谱仪,测定,即得。
除另有规定外,每 1L供试液含甲醇量不得超过0.05%(ml/ml)。
我这样算,其中f为校正因子:f=(As/Cs)/(Ar/Cr),
As为校正因子中内标峰面积,Cs为校正因子中内标物的浓度
Ar为校正因子中甲醇峰,Cr为校正因子中甲醇浓度;
Ax为供试品溶液中的甲醇峰面积,AS1为供试品溶液中的内标峰面积,CS1为供试品溶液中的内标浓度,
(1)含量(%)=f*Ax/(AS1/CS1);还有个就是(2)含量(%)=[f*Ax/(AS1/CS1)]*稀释倍数/取样量,药典上是取1ml内标然后加供试液至刻度(10ml量瓶),然后稀释倍数就是10/9,取样量就是9ml;哪个对?麻烦哪个大侠回答下!!!!!
原文由 yzguo(yzguo) 发表:原文由 wanshu001(wanshu001) 发表:
小弟新手,有个问题想问下,2005版药典附录中甲醇量计算,方法是这样的:
色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体;柱温125℃。理论板数按甲醇峰计算应不低于15 00;甲醇、乙醇和内标物质各相邻色谱峰的分离度应符合规定。
校正因子测定 精密量取正丙醇 1ml,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液。另精密量取甲醇 1ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液各10ml,用水稀释至刻度,摇匀,取 1μl注入气相色谱仪,连续注样3~5次,测定峰面积,计算校正因子。
测定法 精密量取内标溶液 1ml,置10ml量瓶中,加供试液至刻度,摇匀,作为供试品溶液,取 1μl注入气相色谱仪,测定,即得。
除另有规定外,每 1L供试液含甲醇量不得超过0.05%(ml/ml)。
我这样算,其中f为校正因子:f=(As/Cs)/(Ar/Cr),
As为校正因子中内标峰面积,Cs为校正因子中内标物的浓度
Ar为校正因子中甲醇峰,Cr为校正因子中甲醇浓度;
Ax为供试品溶液中的甲醇峰面积,AS1为供试品溶液中的内标峰面积,CS1为供试品溶液中的内标浓度,
(1)含量(%)=f*Ax/(AS1/CS1);还有个就是(2)含量(%)=[f*Ax/(AS1/CS1)]*稀释倍数/取样量,药典上是取1ml内标然后加供试液至刻度(10ml量瓶),然后稀释倍数就是10/9,取样量就是9ml;哪个对?麻烦哪个大侠回答下!!!!!
我觉得第2个才是百分含量计算公式,第一个公式不含样品量,不合适。