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主题：【求助】乐果和甲基毒死蜱出的峰分不开

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baisihuan
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发表于：2010/10/12 10:54:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Agilent 7890测定有机磷农药残留时，混标中乐果和甲基毒死蜱出峰时间经常相同，但偶尔也能分开，FPD检测器，DB-1701柱，程序升温，请各位大侠指教！
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2010/10/12 14:44:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相条件
a) 色谱柱：DB-5MS，30 m×0.25 mm×0.25 µm；
b) 色谱柱程序升温：100 ℃起始，保持1 min，以30 ℃/min速率升温到130 ℃，以5 ℃/min速率升温到250 ℃，以10 ℃/min速率升温到300 ℃，保持5 min；
c) 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.2 mL/min；
d) 进样口温度：290 ℃；
e) 进样量：2.0 µL；。
f) 进样方式：无分流进样，1 min后打开分流阀和隔垫吹扫阀；
g) GC-MS接口温度：280 ℃。
质谱条件
a) 电离方式：EI+；
b) 电离能量：70 EV；；
c) 四极杆温度：150 ℃；
d) 离子源温度：230 ℃；
农药名称       保留时间（min）    定量    定性    定性
甲基毒死蜱  16.291    286    288    125   
乐果        15.642        229      93      125

　

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luxiaoyu
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2010/10/12 14:45:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面是我们的气质条件，DB-1701这两个确实不好分，但是流速慢点在0.02ppm浓度下还是能分开的
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戈壁明珠
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2010/10/12 18:34:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baisihuan(baisihuan) 发表:
Agilent 7890测定有机磷农药残留时，混标中乐果和甲基毒死蜱出峰时间经常相同，但偶尔也能分开，FPD检测器，DB-1701柱，程序升温，请各位大侠指教！

如果没有完全分开可以调节流量和程序升温。在DB-17和HP-50+等柱子上是这两种组分是可以分开的。
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pandaking
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2010/10/15 8:35:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DB-1701A，乐果和甲基毒死蜱是合峰的，但是乐果稍微前面一点。HP-5，两者可以分开。
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/10/22 18:43:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baisihuan(baisihuan) 发表:
Agilent 7890测定有机磷农药残留时，混标中乐果和甲基毒死蜱出峰时间经常相同，但偶尔也能分开，FPD检测器，DB-1701柱，程序升温，请各位大侠指教！

楼主可以参考NY/T 761 标准，http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101006/2841763/
这两个组分是很好分的，保留时间有明显差异。
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2010/10/22 18:45:56 Last edit by zongguitang
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