原文由 bigeyes705(bigeyes705) 发表:
近日在用GC做残留溶剂分析,用的是直接进样法。因为某些原因,老师要我先用固相微萃取的衬管摸下条件。所以我将原1ul的进样量改为0.2ul的进样量,分流比从原条件的10:1改为5:1。我觉得进样量很小,所以将分流比调小了。跑出来的图还不错,但老师说分流比太小了,直接进样分流比最起码要达到10:1。我说分流比如果太大,峰很小(对照品放了很久了,也是因为只是粗摸下条件,所以没有重新配新的)。他说不行,如果峰小就增大进样量。
然后他说顶空进样的话,分流比可以小点。
我就不明白了,分流比相对于不同的进样方式难道还有最小要求?之所以要用分流,就是怕柱子超载,另一个是保持较好的峰型。如果这两者都能满足,还要考虑最小分流比的要求?
谢谢老师们指点~欢迎道友们交流!
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:原文由 bigeyes705(bigeyes705) 发表:
近日在用GC做残留溶剂分析,用的是直接进样法。因为某些原因,老师要我先用固相微萃取的衬管摸下条件。所以我将原1ul的进样量改为0.2ul的进样量,分流比从原条件的10:1改为5:1。我觉得进样量很小,所以将分流比调小了。跑出来的图还不错,但老师说分流比太小了,直接进样分流比最起码要达到10:1。我说分流比如果太大,峰很小(对照品放了很久了,也是因为只是粗摸下条件,所以没有重新配新的)。他说不行,如果峰小就增大进样量。
然后他说顶空进样的话,分流比可以小点。
我就不明白了,分流比相对于不同的进样方式难道还有最小要求?之所以要用分流,就是怕柱子超载,另一个是保持较好的峰型。如果这两者都能满足,还要考虑最小分流比的要求?
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如果用固相微萃取的衬管摸下条件,这种衬管的内径小,体积较小,“他说不行,如果峰小就增大进样量”可能也不行,因为此衬管不能进较多液体样,溶剂膨胀无法满足。如果进液体样,就用普通衬管做试验。