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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】spme-gc/ms不出峰，检测不出目标物质（有图）

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tanli0929
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发表于：2011/06/02 19:31:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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固相微萃取（spme） 在气－质联用仪（GC/MS）上走样，只有一个杂峰叫全氟丁胺，目标物完全不出峰，请问我哪里出错了？
用75μm CAR／PDMS萃取头吸附肉类挥发性物质，但是检测不出目标物。觉得不是萃取头型号的问题，因为查的文献有做过优化实验的，肉类风味物质用75μm CAR／PDMS萃取头是合适的。
萃取头是安谱公司买的，迄今用了7次，一次也没有测出来。
GC/MS型号：TRACE MASS 2000

方案如下
＝＝＝＝＝＝
取4g样品置于15ml进样瓶中。
将75μm CAR／PDMS萃取头在气相色谱的进样口老化，老化温度为250℃ ，载气体积流量为0.8 ml/min，分流比为50:1，老化时间为2 h。
将75μm CAR／PDMS萃取头通过聚四氟乙烯隔垫插入到样品瓶中，恒温，推出纤维头，注意不要使萃取头碰到肉样。在45℃ 吸附40 min，随后抽回纤维头，从样品瓶上拔出萃取头，再将萃取头插入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪推出纤维头，于250℃解吸2 min。
抽回纤维头后拔出萃取头，同时启动仪器采集数据。
萃取头在第一次使用前在250℃下需要老化2h，以后使用时在250℃下老化20min。

气相色谱条件
采用OV1701毛细管色谱柱 (30 m × 0.25 mm ×0.25μ m) 对肉类挥发性化合物进行分离。
萃取头热解吸温度为250℃，时间为2min，不分流模式，解吸过程炉温保持在40℃；
进样口温度250℃ ，接口温度250℃ ；
起始柱温40℃ ，保持2min，以5℃/min至60℃，无保留；
再以10℃ /min至100℃，无保留；
再以18℃ /min至240℃，保留6 min，检测温度240℃。
载气为He，流速0.3mL/min，不分流，恒压35 kPa。

质谱条件
采集方式：全扫描；
扫描质量范围：33～450amu；
离子源温度：200℃；
电离方式：电子轰击(EI)；
电子能量（发射能量）：70eV；
灯丝电流：150μA；
接口温度250℃。

上图是鹅肉，检测出只有一个全氟丁胺
下图是鸡肉，也是只有全氟丁胺
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symmacros
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2011/6/2 19:59:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了条件和操作无什么问题，只是载气为He，流速0.3mL/min太低，1ml/min差不多。肉类风味物质很容易用SPME萃取的。
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tanli0929
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2011/6/2 20:14:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
看了条件和操作无什么问题，只是载气为He，流速0.3mL/min太低，1ml/min差不多。肉类风味物质很容易用SPME萃取的。

谢谢你哦，听他们称呼你“朱老师”？谢谢你的回复，我明天换流速试试！

测了几次，老师说再测不出来就派我去外地用别的机子测了
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symmacros
jimzhu
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2011/6/2 20:25:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将75μm CAR／PDMS萃取头通过聚四氟乙烯隔垫插入到样品瓶中，恒温，推出纤维头，注意不要使萃取头碰到肉样。在45℃ 吸附40 min，随后抽回纤维头，从样品瓶上拔出萃取头，再将萃取头插入气相色谱仪推出纤维头，于250℃解吸2 min。
抽回纤维头后拔出萃取头，同时启动仪器采集数据。

应该在萃取头插入气相色谱仪推出纤维后马上启动仪器采集数据。
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tanli0929
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2011/6/2 21:03:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
将75μm CAR／PDMS萃取头通过聚四氟乙烯隔垫插入到样品瓶中，恒温，推出纤维头，注意不要使萃取头碰到肉样。在45℃ 吸附40 min，随后抽回纤维头，从样品瓶上拔出萃取头，再将萃取头插入气相色谱仪推出纤维头，于250℃解吸2 min。
抽回纤维头后拔出萃取头，同时启动仪器采集数据。

应该在萃取头插入气相色谱仪推出纤维后马上启动仪器采集数据。
就是说我把萃取头的纤维头推出之后，立刻按下START键是吧？
解析需要2min，程序升温当中，40℃保持2min，这两个2min是同个时间，还是说，其实是4min？
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疯子
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2011/6/2 21:03:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速0.3mL/min，不分流，恒压35 kPa。

流速这样，压力能达到35kpa？好像不能吧。你用这个方法直接进样看看出不出峰。
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2011/6/2 21:05:52 Last edit by 3866625
疯子
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2011/6/2 21:10:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灯丝电流好小啊，你平时直接进样也这条件吗？我只灯丝电流，我记得我的是34.6mA,明天我去公司看看
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tanli0929
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2011/6/2 21:23:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
将75μm CAR／PDMS萃取头通过聚四氟乙烯隔垫插入到样品瓶中，恒温，推出纤维头，注意不要使萃取头碰到肉样。在45℃ 吸附40 min，随后抽回纤维头，从样品瓶上拔出萃取头，再将萃取头插入气相色谱仪推出纤维头，于250℃解吸2 min。
抽回纤维头后拔出萃取头，同时启动仪器采集数据。

应该在萃取头插入气相色谱仪推出纤维后马上启动仪器采集数据。

老师我在你以前的帖子看到你说“按照一定量体积（和样品一样）在顶空仪平衡，放SPME头一段时间。然后插入GC进样口，按运行，过5分钟后，推出fiber（即热解析5分钟）。不另外配置解析装置。”
这热解吸过程的具体操作是不是，萃取头吸附好挥发性物质－－插到GC进样口－－推出萃取头的纤维头，同时按下START健（按升温程序模式的进行）－－2min后抽回纤维头，从GC拔出萃取头
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tanli0929
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2011/6/2 21:29:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 疯子(3866625) 发表:
灯丝电流好小啊，你平时直接进样也这条件吗？我只灯丝电流，我记得我的是34.6mA,明天我去公司看看
我是第一次做，毕业论文的课题是《禽肉风味检测技术》，按照中文文献，找到的很多都是这个参数的，下面这篇，你看看第二页他的参数，我用的是这个，可是却测不出目标物质。
＝＝
南京农大的肉类研究很权威的啊。。。
附件：
风鹅加工过程中挥发性风味成分的变化.pdf
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symmacros
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2011/6/2 21:36:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tanli0929(tanli0929) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
将75μm CAR／PDMS萃取头通过聚四氟乙烯隔垫插入到样品瓶中，恒温，推出纤维头，注意不要使萃取头碰到肉样。在45℃ 吸附40 min，随后抽回纤维头，从样品瓶上拔出萃取头，再将萃取头插入气相色谱仪推出纤维头，于250℃解吸2 min。
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应该在萃取头插入气相色谱仪推出纤维后马上启动仪器采集数据。

老师我在你以前的帖子看到你说“按照一定量体积（和样品一样）在顶空仪平衡，放SPME头一段时间。然后插入GC进样口，按运行，过5分钟后，推出fiber（即热解析5分钟）。不另外配置解析装置。”
这热解吸过程的具体操作是不是，萃取头吸附好挥发性物质－－插到GC进样口－－推出萃取头的纤维头，同时按下START健（按升温程序模式的进行）－－2min后抽回纤维头，从GC拔出萃取头


是这样操作的。
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symmacros
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2011/6/2 21:49:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tanli0929(tanli0929) 发表:
原文由 疯子(3866625) 发表:
灯丝电流好小啊，你平时直接进样也这条件吗？我只灯丝电流，我记得我的是34.6mA,明天我去公司看看
我是第一次做，毕业论文的课题是《禽肉风味检测技术》，按照中文文献，找到的很多都是这个参数的，下面这篇，你看看第二页他的参数，我用的是这个，可是却测不出目标物质。
＝＝
南京农大的肉类研究很权威的啊。。。


看了这篇文章，载气流速0.3，有误，不可能这么小，否则峰很宽。另外定性不能仅仅用相似度。
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手机版： 【求助】spme-gc/ms不出峰，检测不出目标物质（有图）
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