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主题：【第六届原创】比色法测定水中总磷漫谈

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水源守护者

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发表于：2012/11/05 13:51:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为54943110原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

比色法测定水中总磷漫谈

水体中磷含量过高（如超过0.2mg/L），可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。磷是评价水质的重要指标。

1．方法原理

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。

2．仪器

分光光度计。

3．试剂

（1）（1+1）硫酸。

（2）10%抗坏血酸溶液

（3）钼酸盐溶液：13 g钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O）于100 ml水中。溶解0.35 g酒石酸锑氧钾（K(SbO)C4H4O6·1/2H2O）于100 ml水中。

（4）浊度—色度补偿液：混合两份体积（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。

（6）磷酸盐标准溶液：2mg/L。

4．步骤

（1）校准曲线的绘制

取数支25ml螺口具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、1.00、2.00、3.00、5.00、8.00ml加水至50 ml。

①显色：向比色管中加入1 ml 10%抗坏血酸溶液，混匀。30 s后加2 ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15 min。

②测量：用10 mm或30 mm比色皿，于700 nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。

（2）样品测定

取适量水样，用纯水稀释到25ml，高压消解后，按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。

5．计算

磷酸盐（P，mg/L）=m/V

式中：m——由校准曲线查得的磷含量（mg）

V——水样体积（ml）。

6．讨论（前面基本都是废话，可以飘过）

6.1 取样量

我们实验室用的是25ml的，和国标稍有区别，节省点样品，对考试特别有用。用更少的貌似也可以，不过取样代表性不保证了。

6.2 过硫酸钾对实验影响

我们用国药和进口的过硫酸钾做总磷实验，实验前，可以清楚地看到国药的过硫酸钾是小薄片状，而进口的为极细的粉状。同样的温度下溶解，进口的药剂溶解速度明显高于国药。不过在实验结果上，两者倒是没有显著差异，只是国药的实验结果空白稍高于进口药剂。

此外，不管是国药还是进口的过硫酸钾，当温度过低时都会析出。通过实验，我们发现如果直接使用已经析出的过硫酸钾，结果会略偏低，这可能是由于析出后溶解的过硫酸钾浓度变低，虽然消解仍彻底，但酸度略有变化

6.3冷却方式

冷却方式有2种，一是自然冷却，另一种是水冷。实验证明，两者还是有一些差别的，从数据稳定性上看，自然冷却明显高于水冷，但水冷的偏差也能控制在10%以内，如果时间不够，选择水冷也能达到预期目的。

6.4 估计稀释倍数

估计稀释倍数是每次做总磷实验必须做的事。一般来说，比较浑浊的水样，其总磷含量高。但也不代表不浑浊的水样总磷低（我曾做到过非常澄清的水总磷有几百mg/L的），如果无法判断浓度，且只是用来评价的话，地表水一般都是取25ml或10ml，废水5ml或10ml。配合在超标附近浓度上的标准样，会有不错的效果。

6.5 浓度估算

估计往往很有可能出错的。当实际浓度比估计浓度低（稀释太多），那一般就是不超标水样，随便报啦；当实际浓度比估计浓度低（稀释不够），超出曲线上限，那是不是必须重做呢？这里我做了些小的条件试验，现把结果告诉大家分享。

还是分两种情况，如果只是评价超不超标，那根据估计，这个水样肯定是超标的。如果需要稍微准确的数据，那就对样品进行稀释吧，这样稀释完的样品肯定是略偏低的。如果要非常准确的结果，那没办法，只能重新做了。

我是个懒人，一般都不会重做，当加入显色剂时，在2分钟内颜色就变得比较深的时候，我会毫不犹豫选择立即稀释，实验证明，这样稀释的准确度明显高于显色完毕后再稀释。

6.6 干扰物质

这个方法虽然经典，但是也存在很多干扰。书上有的那些就不说了，此外在对某些化工厂废水检测时，会有絮状沉淀现象，这可能是氧化形成的一种聚合物（样品加硫酸不沉淀）。具体什么物质还没搞清楚，遇到这个问题我们基本就只做磷酸盐了。

铁的干扰，这个标准上说得比较笼统，我遇到过很多次铁很高的情况，根本没法做，直接不显色。当然如果磷也高的话可以稀释完做，但是如果磷不高，的话，就需要用另外方法处理了。其原因可能是氧化铁的吸附作用。目前，我做了一部分解吸的方法，不过只能解吸出一部分，还不完全，有待进一步研究。

6.7 其他

其他的一些注意事项比如浊度色度矫正、比色皿洗涤之类的书上有，就不多说了。

经验之谈，当然很多也是我通过实验证明了的。请大家指教。

参考文献

[1] GB 11893-89 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法.

[2] 水和废水监测分析方法编委会．水和废水监测分析方法[M]．第四版，北京：中国环境科学出版社，2002.

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2012/11/5 14:54:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

支持原创，过硫酸钾的质量对这个项目准确度有很大影响的

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yuduoling

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2012/11/5 17:00:14 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

支持原创！

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zsj201204

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2012/11/5 17:37:49 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加完显色剂后稀释，需要再消解吗？

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水源守护者

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2012/11/5 20:40:28 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

显色剂是消解完后加的。如果加入显色剂后发现P浓度过高，马上摇匀稀释，结果略偏低。如果对于精度要求不是那么苛刻，还是可以这么做的

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植物大战僵尸

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2012/11/17 10:45:46 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那必须保证显色剂是过量的

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水源守护者

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2012/11/19 10:40:37 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 植物大战僵尸(ct53243153) 发表:
那必须保证显色剂是过量的

是的，一般如果稀释10倍吸光度还是超过2.5，必须重做了

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2013/1/23 12:31:17 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教一下：这个方法的检出限与测定范围是多少？与钼锑抗分光光度法、孔雀绿磷鉬杂多酸分光光度法、GB11893几个标准方法该如何选择？我是菜鸟，望不吝施教！

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2013/1/23 22:33:51 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 过路人(dh_song) 发表:
请教一下：这个方法的检出限与测定范围是多少？与钼锑抗分光光度法、孔雀绿磷鉬杂多酸分光光度法、GB11893几个标准方法该如何选择？我是菜鸟，望不吝施教！

这个方法就是钼锑抗光度法，也就是GB11893

孔雀绿磷鉬杂多酸分光光度法是另一种方法，目前用的很少，你可以参考水和废水第四版。

如果是新开发方法首选钼锑抗，因为它是国标。如果经费支持，可以买流动注射之类。如果不对外提供有法律效力的数据，仅仅自测，可以选用快速法

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2013/1/24 16:20:02 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 水源守护者(54943110) 发表:
原文由 过路人(dh_song) 发表:
请教一下：这个方法的检出限与测定范围是多少？与钼锑抗分光光度法、孔雀绿磷鉬杂多酸分光光度法、GB11893几个标准方法该如何选择？我是菜鸟，望不吝施教！

这个方法就是钼锑抗光度法，也就是GB11893

孔雀绿磷鉬杂多酸分光光度法是另一种方法，目前用的很少，你可以参考水和废水第四版。

如果是新开发方法首选钼锑抗，因为它是国标。如果经费支持，可以买流动注射之类。如果不对外提供有法律效力的数据，仅仅自测，可以选用快速法

能介绍一下快速法吗？

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2013/1/25 10:13:20 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 过路人(dh_song) 发表:
原文由 水源守护者(54943110) 发表:
原文由 过路人(dh_song) 发表:
请教一下：这个方法的检出限与测定范围是多少？与钼锑抗分光光度法、孔雀绿磷鉬杂多酸分光光度法、GB11893几个标准方法该如何选择？我是菜鸟，望不吝施教！

这个方法就是钼锑抗光度法，也就是GB11893

孔雀绿磷鉬杂多酸分光光度法是另一种方法，目前用的很少，你可以参考水和废水第四版。

如果是新开发方法首选钼锑抗，因为它是国标。如果经费支持，可以买流动注射之类。如果不对外提供有法律效力的数据，仅仅自测，可以选用快速法

能介绍一下快速法吗？

快速法也有很多方法，比较简单的是用试剂盒

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