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顶空和
气相色谱进样口压力差的来源
案例:
有一个“骡机”,Agilent的7694 顶空进样器安装到GC2010的毛细管进样口。开机运行后,发现GC2010的毛细管进样口压力显示和7694的压力显示不同。
色谱柱:Rtx- wax 30m* 0.53mm * 5um
温度: 50度
分流比:10
GC2010 显示的进样口压力为50kPa,7694显示的载气压力为54kPa,为什么会有这个压力差呢?是两台仪器的压力测量误差么?
我们看一下顶空和
气相色谱的连接方式,实物连接照片如下图所示:
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仔细检查了一下
气相色谱毛细管进样口的附属管路和顶空的管路,所有接头都没有泄漏的问题。
突发奇想,减小了一下毛细管进样口的分流比,然后发现两台仪器显示的压力差减小了。增大分流比,压力差变大。于是怀疑是否整个系统中存在阻尼。
于是作了一下思路整理:
7694顶空连接Shmadzu 的GC2010 毛细管进样口,采用了断开毛细管进样口载气入口管路的方式。
我们考察一下原理连接如图:
(用虚线框表示顶空进样器)
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注意:GC2010 毛细管进样口的压力传感器在进样口的purge出口部分。因为管路内径较大,应该不会有阻尼。
7694的压力传感器直接连接在气路入口,鉴于气路入口管路内经较大(1mm),压力传感器之前应该不会有阻尼。假定阻尼存在于压力传感器之后。
顶空测定的压力为P1,
气相色谱测定的压力为P2。
载气流过顶空进样,就会在顶空内部阻尼产生压降(P1-P2)。当增大分流比,载气入口的流速增大,顶空阻尼上产生的压降就会增大。减小分流比,压降就减小。
第二个例子:
Agilent 7694连接GC-2014C(手工调节毛细管压力的机型,进样口压力显示采用了压力表)的时候,顶空进样器的压力显示却比SPL进样口的压力略低。
现象类似,增大分流比,压力差增大;减小分流比,压力差减小。
同样的办法,画一下原理图。是顶空进样之前存在阻尼的原因。
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顶空进样器之前的阻尼应该来自于GC2014管路上的分子筛管。
如图: