主题:【第六届原创】顶空和气相色谱进样口压力差的来源

浏览0 回复3 电梯直达
安平
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                                      顶空和气相色谱进样口压力差的来源

  案例:
  
  有一个“骡机”,Agilent的7694 顶空进样器安装到GC2010的毛细管进样口。开机运行后,发现GC2010的毛细管进样口压力显示和7694的压力显示不同。

  色谱柱:Rtx- wax 30m* 0.53mm * 5um
  
  温度: 50度
  
  分流比:10

  GC2010 显示的进样口压力为50kPa,7694显示的载气压力为54kPa,为什么会有这个压力差呢?是两台仪器的压力测量误差么?

  我们看一下顶空和气相色谱的连接方式,实物连接照片如下图所示:

       

  仔细检查了一下气相色谱毛细管进样口的附属管路和顶空的管路,所有接头都没有泄漏的问题。
  突发奇想,减小了一下毛细管进样口的分流比,然后发现两台仪器显示的压力差减小了。增大分流比,压力差变大。于是怀疑是否整个系统中存在阻尼。

  于是作了一下思路整理:
  
  7694顶空连接Shmadzu 的GC2010 毛细管进样口,采用了断开毛细管进样口载气入口管路的方式。
  
  我们考察一下原理连接如图:
  
  (用虚线框表示顶空进样器)

       

  注意:GC2010 毛细管进样口的压力传感器在进样口的purge出口部分。因为管路内径较大,应该不会有阻尼。
  
  7694的压力传感器直接连接在气路入口,鉴于气路入口管路内经较大(1mm),压力传感器之前应该不会有阻尼。假定阻尼存在于压力传感器之后。
  
  顶空测定的压力为P1,气相色谱测定的压力为P2。
  
  载气流过顶空进样,就会在顶空内部阻尼产生压降(P1-P2)。当增大分流比,载气入口的流速增大,顶空阻尼上产生的压降就会增大。减小分流比,压降就减小。

  第二个例子:

  Agilent 7694连接GC-2014C(手工调节毛细管压力的机型,进样口压力显示采用了压力表)的时候,顶空进样器的压力显示却比SPL进样口的压力略低。
  
  现象类似,增大分流比,压力差增大;减小分流比,压力差减小。

  同样的办法,画一下原理图。是顶空进样之前存在阻尼的原因。

       

  顶空进样器之前的阻尼应该来自于GC2014管路上的分子筛管。

  如图:

       
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qqqid
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顶空和气相进样口有气压差是必须地,如果不这样设计,顶空里面的样品气怎么能跑到气相进样口嗫?
安平
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连接方式不同。

  如果顶空单独控制载气,必须要压力高于GC。

  例中给出的方式,顶空的载气压力其实是等于GC的。

    况且GC2014例中的顶空压力还低于GC。
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2012/11/30 6:59:24 Last edit by byron1111
郁乐随心
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也可以等于的,在顶空进样时,GC原有的载气关闭,进而完全由顶空方提供,其压力即为原GC压力便可。
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