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主题：【第六届原创】分享重量法测硅含量

浏览0 回复9 电梯直达
lilongfei14
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发表于：2012/12/17 22:44:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为lilongfei14原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
化学分析硅含量的我知道有三种，

1、比色法，硅钼蓝法。

2、氟硅酸钾法。

3、重量法，通过氢氟酸与硅生成四氟化硅，挥发掉，剩下残留，然后计算硅含量，该方法简单适用于单一测定硅含量。

二氧化硅含量测定

一、方法提要

试样用硝酸、氢氟酸溶解，将样品中的二氧化硅以四氟化硅形式挥发。以试样量与铂金皿中剩余的残渣量的差值作为二氧化硅的含量。

SiO2+4HF→SiF4↑+2H2O

二、分析步骤

首先样品必须在高温下灼烧，因为如果样品中有水分，高温分解，或者高温下灰化物质的话，都会影响测定。





确称取测定灼烧减量后的试样0.2000 g±0.0001g克于铂金皿中，加水数滴润湿样品并摇散试样，加入硝酸5ml,及氢氟酸10ml。



在低温电炉上（300-350℃），在微沸条件下，加热至近干



。再沿铂金皿壁补加硝酸5ml，氢氟酸5ml，继续加热至近干。再沿铂金皿壁补加硝酸5ml，氢氟酸5ml，再次蒸发至干。然后于1000℃高温炉中灼烧30min，取出稍冷再置于干燥器中冷却至室温，称量，如此反复操作(每次15min),直至恒重。

重量法，比较简单，关键在称量上，

注意事项，

1、样品含量大于80%，

2、样品一定要预先处理，高温灼烧。

3、称量器皿都要预先烘干后称量



最后结束语，每个分析方法都有自己优点和缺点，主要根据样品和分析项目区选择。
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2012/12/18 6:27:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铂金皿真多啊
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lilongfei14
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2012/12/18 19:58:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
铂金皿真多啊


我以前单位有10个铂金皿，现在实验室只有这7个
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2012/12/18 20:07:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法测定比较纯的好使，有杂质的直接差减是不是有问题？结果是否偏高？
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2012/12/18 20:07:57 Last edit by denx5201314
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2012/12/18 20:42:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:
这个方法测定比较纯的好使，有杂质的直接差减是不是有问题？结果是否偏高？


确实如此，高手！
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2012/12/18 20:46:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:
这个方法测定比较纯的好使，有杂质的直接差减是不是有问题？结果是否偏高？


确实如此，高手！


这个就是直接飞散法啊，呵呵
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panleyuan1
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2015/12/14 9:21:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Si含量只有10-20%用这种方法，可以吗？而且含有较高的铝杂质
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xfj5201314
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2015/12/17 7:54:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铂金坩埚变形好严重啊
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zhkxyjs
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2016/11/16 13:21:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 panleyuan1(v3065019) 发表:
Si含量只有10-20%用这种方法，可以吗？而且含有较高的铝杂质
请问您找到测定10%-20%硅含量的方法了吗？这个方法可行吗？
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文君酱
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2018/6/11 16:08:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhkxyjs(v2986391) 发表:
请问您找到测定10%-20%硅含量的方法了吗？这个方法可行吗？
氟硅酸钾滴定吧，一般都没有问题
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