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主题：【第六届原创】用图讲解土壤中水解氮的检测——碱解扩散滴定法

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subo01
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发表于：2012/12/20 21:20:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为subo01原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

土壤中水解氮的检测——碱解扩散滴定法



一、方法提要：

旱地土壤中由于硝态氮含量较高，需加还原剂还原，再用1.8mol/L氢氧化钠溶液处理土样，在扩散皿中，土样于碱性条件下水解，使易水解氮经碱解转化为铵态氮，由硼酸溶液吸收，以标准酸滴定，计算碱解氮的含量。

二、主要仪器设备

1.      恒温培养箱



2.      扩散皿及其盖



3.      铁架台及微量滴定管



4.      分析天平



三、所用试剂

1、1.8mol/L氢氧化钠溶液：称取72g氢氧化钠，溶解于蒸馏水中，稀释定容至1000mL，摇匀备用。



2、锌—硫酸亚铁还原剂：称取50g磨细的硫酸亚铁（FeSO4·7H2O，分析纯）及10g锌粉（分析纯）混匀备用。



3、碱性胶溶液：称取40g阿拉伯胶放入装有50mL水的烧杯中，加热至七八十度搅拌促溶，防冷后加入20mL甘油和20mL饱和碳酸钾溶液，搅匀备用。



4、0.01mol/L盐酸标准溶液：吸取0.9ml盐酸于1000mL容量瓶中，蒸馏水定容至刻度，摇匀备用。



5、甲基红—溴甲酚绿指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于100mL容量瓶中，用95%的乙醇溶解定容至刻度摇匀，并灌入滴瓶备用。



6、2%（m/v）硼酸溶液：称取2g硼酸于100mL容量瓶中，蒸馏水溶解后定容之刻度，摇匀备用。



四、分析步骤

1、  称取通过2mm孔径筛的风干土2g（精确到0.01g）和1g锌粉-硫酸亚铁还原剂，均匀平铺于扩散皿外室内。



2、  在扩散皿内室加入2mL硼酸溶液，滴入一滴混合指示剂。



3、  在扩散皿的外室边沿涂上碱性胶，盖上毛玻璃，旋转数次，使毛玻璃与皿边沿完全粘合，再慢慢推开毛玻璃，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入10mL1.8mol/L氢氧化钠溶液于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖严。



4、  水平地轻轻转动扩散皿使得氢氧化钠溶液与土样均匀混合，然后放在恒温箱中40℃下保温24小时。



5、  将扩散皿取出，用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定内室硼酸中吸收的氨量，颜色有蓝色变为紫红即达到终点。滴定时用玻璃棒搅动内室溶液，不宜摇动扩散皿，以免溢出。



            滴定前            滴定中          滴定终点

在样品测定同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。



五、结果计算：

                  （V—V0）×c×14

水解氮，mg/Kg＝---------------------  ×1000

                            m

式中：V—滴定待测液所耗标准酸的体积，mL

      V0—滴定空白所耗标准酸的体积，Ml

        c—酸标准溶液的浓度，mol/L

        m—风干试样的质量，g

        14—氮的毫摩尔质量，mg

        10000—换算成每公斤含量。

平行测定结果以算术平均值计算。

根据以上计算公式，所检测的十个土样中水解氮的含量分别为：

样品

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

测值（mg/Kg）

27.3

15.4

154.7

365.4

51.1

51.8

26.6

3.5

41.3

37.8



六、结论

本实验写作的目的是为了形象的再现水解氮碱解扩散滴定法的操作过程，希望通过这次实验，给仪器信息网上的初学者或有兴趣了解碱解扩散滴定法检测土壤水解氮的朋友提供操作示范。感兴趣的朋友随后可以关注后续的速测法检测土壤中的水解氮的检测，到时候两者可以对比一下。
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蓝人
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2012/12/21 10:49:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道您这测得是土壤中总氮么

这个方法跟其他方法有什么不同
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subo01
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2012/12/21 12:55:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:
不知道您这测得是土壤中总氮么

这个方法跟其他方法有什么不同


不是总氮，是水解氮即碱解氮。与其他方法没有做比较，只是把碱解扩散滴定法用图片的形式一步一步做了出来，便与初学者参考而已。
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valorb
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2012/12/21 13:32:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的文章，学习了
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2012/12/21 13:33:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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不知道您这测得是土壤中总氮么

这个方法跟其他方法有什么不同


不是总氮，是水解氮即碱解氮。与其他方法没有做比较，只是把碱解扩散滴定法用图片的形式一步一步做了出来，便与初学者参考而已。


水解氮 没太明白

我看你不是提到什么硝态氮么

啥意思
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yhnjzx
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2012/12/21 13:56:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水解氮（碱解氮）是与土壤供生物生长所需氮的能力，一般包括土壤中的铵态氮、硝态氮以及易水解的有机态氮
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subo01
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2012/12/21 15:24:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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不知道您这测得是土壤中总氮么

这个方法跟其他方法有什么不同


不是总氮，是水解氮即碱解氮。与其他方法没有做比较，只是把碱解扩散滴定法用图片的形式一步一步做了出来，便与初学者参考而已。


水解氮 没太明白

我看你不是提到什么硝态氮么

啥意思


是因为水解氮包括硝态氮经过还原转化为铵态氮的那一部分氮。
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2012/12/21 16:09:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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不知道您这测得是土壤中总氮么

这个方法跟其他方法有什么不同


不是总氮，是水解氮即碱解氮。与其他方法没有做比较，只是把碱解扩散滴定法用图片的形式一步一步做了出来，便与初学者参考而已。


水解氮 没太明白

我看你不是提到什么硝态氮么

啥意思


是因为水解氮包括硝态氮经过还原转化为铵态氮的那一部分氮。


水解氮不包括完全的硝态氮？
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subo01
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2012/12/21 19:16:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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不知道您这测得是土壤中总氮么

这个方法跟其他方法有什么不同


不是总氮，是水解氮即碱解氮。与其他方法没有做比较，只是把碱解扩散滴定法用图片的形式一步一步做了出来，便与初学者参考而已。


水解氮 没太明白

我看你不是提到什么硝态氮么

啥意思


是因为水解氮包括硝态氮经过还原转化为铵态氮的那一部分氮。


水解氮不包括完全的硝态氮？


包括，是将硝态氮全部转化后来检测的。
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zyl3367898
zyl3367898
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2012/12/21 19:44:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
挺清楚，学习了。
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panyi1129
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2012/12/22 10:33:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，这个方法有国标或是行标吗？
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