主题:【第六届原创】IKA分散机在中药材中黄曲霉毒素的应用

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nanjingcpu
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    IKA分散机在中药材中黄曲霉毒素的应用 



IKA的产品以前用过很多次,但以前都不知道它的名字,直到有一次在网站上看到IKA的旋转蒸发仪让人印象深刻,记得有次恰好看到两位实验青年旋蒸穿越到海滩化身美女帅哥,然后实验室突然来了个小领导,然后我立刻启动win+M快捷键显示桌面,然后关掉,吓出一身冷汗。。。其实也没什么,只是容易引起误会。。。不过这可能是IKA用于吸引眼球的亮点,既宣传了产品特点,又让人浮想联翩。。。无可厚非。

  2010年版《中国药典》附录 IⅩ V黄曲霉毒素测定法供试品溶液的制备:取供试品粉末约 15g(过二号筛),精密称定,加入氯化钠3g,置于均质瓶中,精密加入 70%甲醇溶液 75ml,高速搅拌 2 分钟(搅拌速度大于11000 转/分),离心 5 分钟(离心速度 2500 转/分),精密量取上清液 15ml,置 50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,量取续滤液 20.0ml,通过免疫亲合柱,流速每分钟 3ml,用水 20ml 洗脱,洗脱液弃去,使空气进入柱子,将水挤出柱子,再用适量甲醇洗脱,收集洗脱液,置 2ml 量瓶中,并用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。

下面主要谈谈我的IKA心得吧。我主要用过IKA的旋转蒸发仪,加热板和分散机。这些都是条件较好的分析实验室中常看到的身影。由于做这项目时,主要用到了分散机,所以我主要谈谈分散机吧,分散机在农残检测等方面也能用得到。文章中就不提及实验部分及相关数据了,提供图片仅供参考。

    T25分散机年去年年底买的,价格是1万多,分散刀有好几种,自己选择,价格较贵,按需求购买就行。一直到3月初开始启动,也没什么指导,就拿着IKA的说明书看了看,全是德语,几乎没看懂,但是通过图片还是能了解个大概行情。声称能处理2000 ml溶剂,但是我用的就是100ml左右就够了。要搅拌1000ml的可以用IKA自带的皮带捆住容器比较安全,小体积的话可以直接分散即可。转速是3400~24000 rpm,我一般用到12000转就可以,调速非常快,但是液体太多的话容易溅出。没有均质瓶,就用普兰德的广口瓶代替了。

    可以用来分散非常细的介质例如过2号筛的药材粉末,效果较好。 颗粒较大时,分散效果次之,特别是颗粒太大,分散机,会发出类似卡壳的恐怖声音,其噪音空载时为73 dB ,异常的情况下,估计可以达到100dB。这时有两种解决办法,1继续加大转速,利用大流速把大颗粒捣碎,这时声音又回归正常,当然只适合于那种能容易捣碎的颗粒,超出能力范围之外的硬要分散的话,那可能直接毁坏分散机的马达,还有分散机的刀片。2,先用其他方法捣碎成均匀的小颗粒,再分散,这是比较明智的选择,当然也比较安全。

    有时在前期摸索条件的是,我也“虐待”过分散机,有时分散不同样品,条件不一样,会发出刺耳的声音。只能忍着嗡嗡的声音分散下去,幸好仪器质量较好,不然早就可能报废了。后来发现效果不太好,分散完发现发现还有很多介质沉在底部没有溶解。这时想到了还有大一点的分散刀片,于是更换刀片后分散,效果果然提升很明显,解决了小刀片的症结。



这是IKA T25分散机保修卡,一年。



这是安装拆卸工具,按图操作就行。平时一般用不到。



这是分散机结构图,德文没法读懂,但是看图能看出个大概。



这应该是分散机理图。。。物理化学没学好,没看懂。



这是安装成功的示意图。



分散刀片。。。要是多配几把,也挺贵的。。。





分散刀片中残留的药材碎片,所以一定要分布均匀,过2号筛的粉末,不然磨损严重



两把刀片,看样品,选择刀片。
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rzxjz
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楼主配的好像也是25G和18G的,18G的做中药材的分散有点小,做蔬菜还凑合。
nanjingcpu
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原文由 rzxjz(rzxjz) 发表:

楼主配的好像也是25G和18G的,18G的做中药材的分散有点小,做蔬菜还凑合。


嗯,威力太小了,处理小体积细粉末还行
anna2725263
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chml86
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LZ,根据图片,你那刀具应该是25G和10G的啊。这两种刀具针对不同的处理体积的啊,10G的主要是针对小体积的样品,如50ml离心管里面的样品;25G的则针对大体积的样品啊。根据lz的需求,用高脚烧杯作为均质容器,速度调到合适就好:根据定转子分散原理,转子的线速度决定了分散效果。
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