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主题：【第六届原创】GC-MS测定日用品中苯并三唑类的含量

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燕飞
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发表于：2012/12/27 15:18:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为mansonyang原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
    苯并三唑，有机化合物，又名苯丙三氮唑、苯并三氮杂茂、连三氮杂茚、苯三唑等，是白色到浅粉色针状结晶。溶于醇；苯；甲苯；氯仿,二甲基甲酰胺及多数有机溶剂，微溶于水，易溶于热水，易溶于碱性水溶液中。所以本方法是以甲苯为溶剂萃取样品中的苯并三唑类紫外吸收剂。

1 适用范围

本方法适用于塑料、纺织物、纸张、木材、油墨、金属中苯并三唑类紫外吸收剂含量的测定。

2 检测物质缩写

UV-320：2-(3,5-Di-tert-butyl-2-hydroxyphenyl) benzotriazole

UV-350：TinUVin 350

UV-328：2-(2’-hydroxy-3’,5’-di-tert-amylphenyl) benzotriazole

UV-327：2-(3’,5’-Di-tert-butyl-2’-hydroxyphenyl)-5-chlorobenzotriazole

3 仪器设备

  Agilent 6890-5975系列或同等性能仪器，色谱柱：DB-5HT，水浴超声装置，相关萃取溶剂及标准物质。

4 标准溶液及曲线

用甲苯稀释混合标准溶液至对应的浓度得到混合标准工作液，曲线取0.5，2.0，5.0，10，20五个点。

5 测试步骤

准确称取1.0g样品，放入25mL旋口瓶中；加入10mL甲苯，旋紧瓶盖；将旋口瓶放入50℃水浴超声波中，超声30分钟；将样品用0.2 um尼龙微膜针筒式过滤器过滤，上GC-MS分析。

分析条件：进样口温度260℃，升温程序：100℃（1min） 60℃/min 180℃（2min）5℃/min 220℃，post run 300℃（1min）

6 结果计算

计算公式：

苯并三唑含量（mg/kg）=C*V*DF/W

其中，

C—定量峰仪器读数（mg/L）

V—萃取的体积（mL）

W—样品重量（g）

DF—稀释倍数

报告结果修约到“个”数位，最低报告检出限5mg/kg

7 参考标准

  EPA 3550C:2007 超声波萃取法

  EPA 8270D:2007 以GC-MS测定半挥发性有机物

附上几种物质对应的质谱图：









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燕飞
mansonyang
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2012/12/27 15:21:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么发不上图片啊……
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arvid2007
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2012/12/27 15:44:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
的确，没看到质谱图啊
采集的质荷比是多少？
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/12/27 16:18:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几个我们都是用HPLC测试。
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燕飞
mansonyang
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2012/12/27 16:32:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
这几个我们都是用HPLC测试。


你们用HPLC检出限做到多少啊？
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/12/27 16:55:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 燕飞(mansonyang) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
这几个我们都是用HPLC测试。


你们用HPLC检出限做到多少啊？


用HPLC可以做到0.1mg/kg。
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燕飞
mansonyang
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2012/12/27 21:33:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
终于能发上图了
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zhq95
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2012/12/30 8:56:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为脱离 不了生活，所以很注重这些涉及日常生活的检测，支持下。
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symmacros
jimzhu
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2012/12/30 9:58:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能看看标样和样品的色谱图？
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arvid2007
arvid2007
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2012/12/30 10:28:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 燕飞(mansonyang) 发表:
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这几个我们都是用HPLC测试。


你们用HPLC检出限做到多少啊？


用HPLC可以做到0.1mg/kg。


那挺不错的，能做到这个检出限
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ruan651209
ruan651209
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2012/12/31 11:02:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然是紫外吸收剂，我想液相加紫外应是首选。
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手机版： GC-MS测定日用品中苯并三唑类的含量
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