主题:【求助】安捷伦的GC7890MS5975调谐怎么这样了?

浏览0 回复18 电梯直达
e_boyian
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昨天下班时调谐了一下,

前管压力56.6,EM电压1812,130个峰,丰度436160  空气/水检查:H2O 20.50% N2 117.48% O2 34.48% CO2 2.25% N2/H2O 572.99%,

我估摸着今天就可以做了,于是就开了一个通宵,今儿早上一来就调谐,于是...

前管压力62.6,EM电压2247,747个峰,丰度8388096  空气/水检查:H2O 20.45% N2 1376.29% O2 1376.29% CO2 79.80% N2/H2O 6728.99%

怎么会这样啊,我没有更换气瓶,我是前天下班开的,到昨天下班都正常,看着都快要满足要求了,今天早上就出这样的问题,实在是没有搞懂,我觉得应该没有漏气吧,因为前管压力还是很低的,再说N2 1376.29% O2 1376.29%,这两个一模一样也太邪门了吧。。。我是新手,这台仪器用了三年了才到我手上,有很多不懂的啊,希望各位老师告诉我这有可能是哪个地方出了问题。。谢谢了。。。

对了,每次开机之前我都有检查隔垫,衬管,进样口,连接口的柱子我也会回松一点再重新紧一下才开机,我总觉得这不像漏气吧。。。
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steven
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楼主69、219和502的峰型正常吗?开机前,离子源有动过吗?
e_boyian
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原文由 steven(myoak) 发表:
楼主69、219和502的峰型正常吗?开机前,离子源有动过吗?


69、219和502的峰型还算平滑对称吧,

质量数69.00 Ab 631115 PW 0.60,质量数219.00 Ab 781427 PW 0.61,质量数502.00 Ab 92288 PW 0.59.这个我不懂是什么,还有相对丰度219.00的是124.72,502.00的是15.16.

之前那个歌调谐报告,就是昨天下午的那个的质量数69.00 Ab 388169 PW 0.60,质量数219.00 Ab 388068 PW 0.60,质量数502.00 Ab 41763 PW 0.61.,相对丰度219.00的是99.66,502.00的是10.82.

谢谢你了。。。
e_boyian
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离子源没有动的,离子源230度,四级杆150度就这样设置好了就没动了。。
symmacros
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前管压力还是很低并不代表漏气不漏气。N2和O2太高了,有大漏气,仔细检查毛细管的MS接口处是否漏气,以及进样口接头,侧板等。
steven
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原文由 e_boyian(e_boyian) 发表:

离子源没有动的,离子源230度,四级杆150度就这样设置好了就没动了。。


峰型正常,离子源又没动过,基本可以排除硬件问题,还是检查一下那里漏气吧。
e_boyian
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
前管压力还是很低并不代表漏气不漏气。N2和O2太高了,有大漏气,仔细检查毛细管的MS接口处是否漏气,以及进样口接头,侧板等。


恩,谢谢,我会检查的,但是我想如果是GC里面漏气的话N2和O2应该会呈现出和空气近似的氮氧比例吧,如果是外部管路的漏气N2应该会比较高,O2比较小,毕竟有分子筛嘛。可是N2和O2不仅高还高的一样,这就很诡异了。。。
e_boyian
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原文由 steven(myoak) 发表:
原文由 e_boyian(e_boyian) 发表:

离子源没有动的,离子源230度,四级杆150度就这样设置好了就没动了。。


峰型正常,离子源又没动过,基本可以排除硬件问题,还是检查一下那里漏气吧。


但愿如此,要是离子源坏了要换,领导非骂死我。。。我现在已经关机了,元旦以后再开开试下。。。谢谢你了。。。
花开见我
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应该是漏气啦。元旦之后开机前,先检查一下容易漏气的部位。
symmacros
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原文由 e_boyian(e_boyian) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
前管压力还是很低并不代表漏气不漏气。N2和O2太高了,有大漏气,仔细检查毛细管的MS接口处是否漏气,以及进样口接头,侧板等。


恩,谢谢,我会检查的,但是我想如果是GC里面漏气的话N2和O2应该会呈现出和空气近似的氮氧比例吧,如果是外部管路的漏气N2应该会比较高,O2比较小,毕竟有分子筛嘛。可是N2和O2不仅高还高的一样,这就很诡异了。。。


GC(重点)或其它地方漏气,氮氧比接近4:1。如果单纯分子筛是不能除去氧的。
千层峰
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原来你的仪器氮氧比为117.48%:34.48% ,这比例是差不多4:1了,但过夜后,氮氧强度一样,应该是进样口端或MS接口的地方大漏气。会不会之前拧得太紧了,检查看看有没把石墨垫片或柱子压碎了。
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