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主题：【讨论】工作中ICP-MS曲线待解决的问题

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envirend
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发表于：2013/02/19 15:12:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  自己在使用ICP-MS中有需要解决的问题比较多。先给大家说几个，看看大家是否存在此情况，如何来解决？先说曲线方面的相关问题：

1.同一母液配置的标准曲线：仪器调谐正常下，在He模式下分析，大部分元素做得好好地，但每次都有1-2个不理想：近三来陆续出的问题有铜、锌、铅、铝、银。图片见一楼。

2.使用不同的内标，仪器的空白有一定的差异。图片见二楼。

以上均是2013.02.17分析结果。

母液：

Environmental Calibration Standard, 100 mL: 1,000 mg/L of Fe, K, Ca, Na, Mg;
10 mg/L of Ag, Al, As, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Se, Tl, V, Zn, Th,
U; matrix 10% HNO3		5183-4688
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2013/2/19 15:13:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊






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2013/2/19 15:18:58 Last edit by envirend
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2013/2/19 15:15:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊




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2013/2/19 19:40:22 Last edit by envirend
阶前尘
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2013/2/19 15:17:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同元素之间也有影响，比如空间电荷效应、电离歧视什么的
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nphfm2009
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2013/2/19 19:22:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
编辑方法时内标要选择vis吧
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envirend
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2013/2/19 19:41:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
编辑方法时内标要选择vis吧


  编辑方法时候可以选择虚拟内标，数据界面也可以选择。
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飞雪迎春
qin-qin
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2013/2/19 21:18:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么是虚拟内标？作用是什么？
标液浓度不是很低，背景干扰影响应该不大。
混标配制时会不会有交叉污染？标液浓度跨度大，检测器交叉校正做不好，曲线线性会受影响。
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envirend
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2013/2/20 8:21:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 飞雪迎春(qin-qin) 发表:
什么是虚拟内标？作用是什么？
标液浓度不是很低，背景干扰影响应该不大。
混标配制时会不会有交叉污染？标液浓度跨度大，检测器交叉校正做不好，曲线线性会受影响。


http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110914/3529853/虚拟内标；所用标准溶液为稀释配置，没有单独配置混合。浓度按照2倍进行梯度配置。
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timstoicpms
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2013/2/20 9:40:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:

2.使用不同的内标，仪器的空白有一定的差异。






由于质量歧视，1ppb的【Ge元素】所产生的信号响应，低于1ppb的【Rh元素】所产生的信号响应。
又由于 72Ge自然丰度只有27.31%，而103Rh自然丰度是100%，很明显：72Ge信号响应更低于 103Rh信号响应。
待测元素 除以 内标元素 = Ratio，内标元素的计数充当分母：72Ge内标计数低，Ratio 就大；103Rh内标计数高，Ratio 就小。

BEC = Background Equivalent Concentration 背景等效浓度的含义如下图，工作曲线是 Y= a×X + b
斜率a是灵敏度，b是在Y轴上的截距，BEC= b÷a

明白了上述两点，你就知道为什么选用不同的内标，得到不同的BEC。

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2013/2/20 9:47:00 Last edit by timstoicpms
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2013/2/20 11:00:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 envirend(envirend) 发表:

2.使用不同的内标，仪器的空白有一定的差异。






由于质量歧视，1ppb的【Ge元素】所产生的信号响应，低于1ppb的【Rh元素】所产生的信号响应。
又由于 72Ge自然丰度只有27.31%，而103Rh自然丰度是100%，很明显：72Ge信号响应更低于 103Rh信号响应。
待测元素 除以 内标元素 = Ratio，内标元素的计数充当分母：72Ge内标计数低，Ratio 就大；103Rh内标计数高，Ratio 就小。

BEC = Background Equivalent Concentration 背景等效浓度的含义如下图，工作曲线是 Y= a×X + b
斜率a是灵敏度，b是在Y轴上的截距，BEC= b÷a

明白了上述两点，你就知道为什么选用不同的内标，得到不同的BEC。



    谢谢 也明白啦，以前只注重与X轴上的截距。
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2013/2/20 11:02:19 Last edit by envirend
飞雪迎春
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2013/2/20 11:01:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用不同内标元素，仪器空白不同，是不同内标元素信号响应不同所致。内标元素选择，要与与待测元素物化性质接近，比值有一个合理范围。
不同内标元素使用应该对定量结果影响不大。
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