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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】石墨炉Pb一直做不好，试剂空白高~！谢谢各位老师了

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礼浩
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发表于：2013/06/30 22:31:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      各位老师好，之前发了个帖子，咨询了各位老师我的铅试剂空白特别高，后来发现可能是酸缸的问题，于是就换了酸；后来发现试剂空白还是特别高。

    后来就开始了漫长的排查过程，仪器的话，进空气吸光度不高，调整进样针后，连续测几次同一个样品，也没有问题。几个样品平行，镉做的挺好，就是铅不行~

      换了酸缸中的酸后，空白降到了十几个ppb，但是平行样品做的不好有的高有的低，我推断可能是消解罐受到了不同程度的污染，然后又参照网上的方法，①硝酸过氧化氢煮沸一个小时，②EDTA浸泡一个小时 ③不做处理（泡酸后直接洗净烘干）。样品都做了几个平行，发现没有显著性差异，且平行不好。然后我又怀疑是酸的问题，之前用的是广试的优级纯，后来换成了科密欧的优级纯，结果类似~结果，我就崩溃了。。。真不知道该怎么办了，我去咨询了我们学校测试中心的老师，他们用的瓦利安的石墨炉，CEM MARS高通量的微波消解，试剂空白没问题1个ppb左右，然后，就没有然后了~唉~真是不知道该怎么办了。

      另外，我用的milestone 的微波消解 10位的，5分钟180，保持25分钟，试剂空白，消解完全部冒黄气，不知道正常不；还有，我们的罐子以前用来消解过土壤，然后洗的时候用的洗衣粉，然后用刷子刷的，完了泡酸。我看罐子底部都有细微划痕了。。不知道是不是这个的原因。。。唉唉唉~各位老师帮帮我吧~~~真是毕不了业了，急死了~

补充一下，用的水，硝酸，基体改进剂，都测过木有问题~

标曲数据如下：

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秋月芙蓉
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2013/6/30 22:38:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、石墨炉铅空白在2-3ppb是正常的
2、试剂空白，消解完全部冒黄气？要有也是很快消失掉黄色气体
3、能发数据上来吗，看看曲线如何，平行样如何不行
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礼浩
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2013/6/30 22:51:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1、石墨炉铅空白在2-3ppb是正常的
2、试剂空白，消解完全部冒黄气？要有也是很快消失掉黄色气体

3、能发数据上来吗，看看曲线如何，平行样如何不行


消解完冒黄气，而且是有颜色的，但是加水定容后，黄气就冒出去了~就变无色了~

第一个图是试剂空白1，并且执行了试剂空白。后面的减去第一个试剂空白的三个平行，四个都是试剂空白。

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秋月芙蓉
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2013/6/30 23:08:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 礼浩(v2652395) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1、石墨炉铅空白在2-3ppb是正常的
2、试剂空白，消解完全部冒黄气？要有也是很快消失掉黄色气体

3、能发数据上来吗，看看曲线如何，平行样如何不行


消解完冒黄气，而且是有颜色的，但是加水定容后，黄气就冒出去了~就变无色了~

第一个图是试剂空白1，并且执行了试剂空白。后面的减去第一个试剂空白的三个平行，四个都是试剂空白。

标准曲线数据也发上来吧
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逆天
scutacdeath
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2013/7/1 0:03:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试换新的消解管
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ldgfive
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2013/7/1 0:31:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那估计是消解用的器具有问题
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2013/7/1 0:32:56 Last edit by ldgfive
悠旸
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2013/7/1 8:51:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是消解罐脏的问题，可以只加酸走一个空消解程序，然后再常规清洗，这对于清洁有所帮助。
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冰山
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2013/7/1 9:03:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

    同意5楼老师的看法，我觉得很可能是消解罐、容量瓶及加酸用的移液管等上机测定前处理过程中使用到的器皿、用具清洗不彻底造成的。下面列出我的泡酸处理条件以作参考：
    泡酸比例：硝酸：水=1:1 or 1:2 （体积比）
    泡酸时间：至少过夜，且要求器皿全部浸泡在酸液里
    清洗方法：先用大量自来水彻底冲洗，再用去离子水冲洗
    检查方法：在消解罐，容量瓶等器皿中加入0.5HNO3摇晃，静置一会，然后上机测定，以哇哈哈哈纯净水作为对照。我是pe的机子，测试器皿的吸光值以0.0010左右为认可值（个人意见）
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礼浩
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2013/7/1 11:16:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天(scutacdeath) 发表:

试试换新的消解管


呃 ，这个不现实啊 一共就19个消解罐，一个加盖子要快3000了
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礼浩
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2013/7/1 11:26:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

    同意5楼老师的看法，我觉得很可能是消解罐、容量瓶及加酸用的移液管等上机测定前处理过程中使用到的器皿、用具清洗不彻底造成的。下面列出我的泡酸处理条件以作参考：
    泡酸比例：硝酸：水=1:1 or 1:2 （体积比）
    泡酸时间：至少过夜，且要求器皿全部浸泡在酸液里
    清洗方法：先用大量自来水彻底冲洗，再用去离子水冲洗

    检查方法：在消解罐，容量瓶等器皿中加入0.5HNO3摇晃，静置一会，然后上机测定，以哇哈哈哈纯净水作为对照。我是pe的机子，测试器皿的吸光值以0.0010左右为认可值（个人意见）


好的，谢谢老师，我去试试
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JIANNAN
yinjun
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2013/7/1 13:31:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.你的标准曲线处理可以用过零点线性方式；
2.你做标线时空白用的是什么？建议用1%的硝酸；
3.建议你还是对你的水，硝酸，双氧水进行一一排除；
4.多消解几个空白样，如果数据都差不多，而且还是高的话，侧很可能不是罐的问题，当然如果数据有高低的话，侧应该是消解罐被污染了；
5.从你的重复性来说，很可能你的进样针没调好或进样针是否有漏气问题，建议仔细观察；
6.至于你空白液消解完后冒黄烟，不知你用的空白试剂是多少量？建议6ml酸+2ml双氧水;
7.建议你消解罐在消解过高含量的样品后，加空白试剂走消解清洁程序，再用蒸馏水冲洗后晾干即可。
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