主题：【第六届原创】矿物样品的酸溶前处理

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abcpgf

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x射线仪器发表于：2013/07/11 23:20:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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矿物样品的酸溶前处理

针对不同探矿要求和资源评价的需求，介绍几种常用的矿物样品酸处理消解方法。

化学试剂：

盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸（均为优级纯）、去离子水（二级）

仪器设备：

5ml，10ml，20ml，50ml瓶顶移液器；

电子天平、PP塑料管、特氟龙试管、试管架、混合器、薄膜、计时器、电热炉（带温控）、试剂瓶、通风橱安全要求：

因氢氟酸能造成严重烧伤，处理氢氟酸时需特别小心，；

使用这种酸的所有人员必须懂得采取安全预防措施和良好的急救知识，以防止氢氟酸烧伤。（更详细请参考相关的MSDS ）；操作使用氢氟酸的所有人员应穿戴个人保护装备，如面罩、橡胶手套、橡胶靴子、围裙及长袖工作服；

样品消解必须在通风橱里进行。

装在试管架上的PP塑料管

装在试管架上的特氟龙试管

电子天平

带瓶顶移液器的试剂瓶

40孔试管架

80孔温控电热炉

四酸法样品消解过程图

自制的混合器

第一种：75%王水

方法的适用性以及局限性

75%的王水对于溶解硫化矿物以及释放被吸附在泥土颗粒中或收集在锰、铁氧化物和氢氧化物中的元素，是一种非常理想的媒介。试验表明：稀的混酸对某些元素，尤其当其含量较大时有很好的回收率。难熔的矿石和包含在硅酸盐中的元素，当使用上述方法时，只能部分的溶解。该方法的准确性主要取决于样品中不同矿物的溶解性。此消解方法几乎能彻底溶解普通矿物中Ag、As、Bi、Ca、Cd、Co、Cu (蓝铜矿除外)、Hg、Mo、Ni (硅镁镍矿除外)、 Pb、Sb、Se、Te 和 Zn (硅锌矿除外)等元素。然而，对于较高含量的Ag和Pb，如果样品中存在有大量硫化物，则有部分会从溶液中沉淀出来。

注意：王水无法溶解含大量硅酸盐和铝硅酸盐的矿物。主要难溶的矿物如：铬铁矿, 钶铁矿、钽铁矿, 锡石, 金红石, 白钨矿, 钨锰铁矿石以及锆石都只能少量溶解。某些可溶性元素如Ba和Sr，主要依赖于它们所存在的矿物。这些元素的硫酸盐（如重晶石和天青石）基本上是不溶的，而其碳酸盐类则是易溶的。在反应过程中硫酸根离子将降低Ba和Sr的溶解度。

第一种方法操作步骤详解

准确称取0.4~0.5g（精确至0.001g）样品于PP试管中，并将试管置于试管架上；用瓶顶移液器准确向每根试管中加入5mL75%的王水,轻摇试管架使样品充分润湿，根据需要，将其置于室温下稳定约10～90分；将试管放入已恒温至125±5℃的电热炉上，加热消解样品60分钟；将试管取下并放在试管架上，冷却10~15分钟；用瓶顶移液器向每根试管中准确加入8mL的纯水，此时溶液的体积应为13mL；用塑料薄膜将试管盖住，然后放在溶液混合器上并固定，反复摇晃3~5 分钟，使溶液充分混匀；取下试管架，静置并作记录，待仪器分析。

第二种方法：四酸消解（氢氟酸、高氯酸、硝酸、盐酸）

方法的适用性：

方法适用于硫化矿和铁矾土矿中铜、钴、镉、铅、铁、锰、镍、银、锌等基本金属元素的分析。主要成岩元素（硅除外）以及一定范围内的微量元素也可用该方法来检测。

原理：

称取0.36~0.44g样品于Teflon试管中，用硝酸、盐酸、高氯酸、氢氟酸分三个阶段进行消解。首先用硝酸和高氯酸进行预氧化，将砷转化成五价砷以减少挥发。然后加入氢氟酸，于115℃的电热炉上加热反应，该阶段因硅酸盐和硅铝酸盐的消解而不至造成氢氟酸迅速挥发。在将溶液在185℃下蒸发至近干，该温度下残留的氢氟酸可被完全去除，且大多数氟化物被分离出来，残液用盐酸稀释并定容。用ICP-OES（电感耦合等离子体发射光谱仪）对所得溶液进行分析。

第二种方法操作步骤详解

准确称取0.4g左右（精确至0.001g）样品于Teflon试管中，并将试管置于试管架上；向每根试管中加入4mL的浓硝酸和2.0mL高氯酸,轻摇试管架使样品充分润湿，于室温下冷消解约30分钟；

（注意：如反应过于剧烈，可减少样品重量至0.2g）

将试管放入已恒温至110±5℃的电热炉上，加热消解样品10分钟；将试管取下并放在试管架上，向每根试管中加入3mL的氢氟酸，再返回至110±5℃的电热炉上加热消解30分钟；将试管转移至180±5℃的电热炉上继续消解2.5小时，此时溶液应蒸发至近干；取下试管，向每根试管中立即加入15mL浓盐酸,再将试管放回至110±5℃的电热炉上，加热15分钟；取下试管，待其冷却至室温，再将溶液转移至已加有30mL50%盐酸的100 mL容量瓶中，反复冲洗试管3~4次，并将冲洗液转入容量瓶中，最后加纯水至刻度线，塞上瓶塞并反复摇晃容量瓶使溶液充分均匀；将溶液倒入PP试管中，待仪器分析并记录。

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