快速导航采购仪器提醒

前处理综合讨论

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 样品前处理 > 前处理综合讨论帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【求助】关于固相微萃取和液液萃取的问题

浏览0 回复6 电梯直达

noahark

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2009/04/13 11:00:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近准备做有机磷的实验，在水样处理方面遇到一些问题，用乙酸乙酯做液液萃取尝试总是测不出目标物，所以水样方面想尝试用固相微萃取试试。自己也查过一些文献，不过还是想问问各位有经验的高手，固相微萃取能比液液萃取的定量限更低吗？急切想知道，因为一套固相微萃取也不便宜啊，而且是消耗品。
还有一个问题。液液萃取用的水量是比较多的，我用了500mL，文献报道普遍也不会超过1L。而SPME的水样量我见过最高也就20mL。我在想，如果用SPME来做，为了提高方法的定量限，是否可以多次萃取，比如一次只能用20mL水来萃取的话，我能不能准备100mL水样，分5个瓶子装，依次把萃取头依次插入每个瓶子，每个瓶子都以相同的时间和条件来萃取，最后5个瓶子都萃取完了再将萃取头放入进样口解析。这样做是否合适呢，因为没看见有人这么做过，所以请教一下。
谢谢各位！

0
赞贴
6
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 固相微萃取仪、固相微萃取装置询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

雾非雾

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/4/13 12:38:34 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乙酸乙酯做液液萃取尝试总是测不出目标物,是不是因为乙酸乙酯和水不互溶的缘故。为什么不试试乙腈？

赞贴

拍砖

noahark

禁止发帖修改昵称

ID：noahark

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/4/13 18:16:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

弱弱的问一下，乙腈和水互溶了该怎么分开呢，谢谢！

赞贴

拍砖

Last edit by mcds

noahark

禁止发帖修改昵称

ID：noahark

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/4/13 18:22:33 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有方法加氯化钠使乙腈析出，但仅仅通过这样的方法能析出多少乙腈呢？比如原来加入了100ml，最后能回收多少。回收量会不会太少了？

赞贴

拍砖

symmacros

禁止发帖修改昵称

ID：jimzhu

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/4/13 22:41:34 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

固相微萃取属于一种动态平衡技术，用5个20ml没必要。萃取效果影响有诸多因素：其中有，

试样量、容器体积　由于固相微萃取是一个固定的萃取过程，为保证萃取的效果需要对试样量，选择适当的试样容器的体积进行萃取。试样量与试样容器的体积对于保证结果有很大关系，试样量与试样容器体积之间存在有匹配关系，试样量增大的情况下，重现性明显变好，检出量提高。

萃取时间　萃取时间是从石英纤维与试样接触到吸附平衡所需要的时间。为保证试验结果重现性良好，应在试验中保持萃取时间一定。影响萃取时间的因素很多，例如分配系数、试样的扩散速度、试样量、容器体积、试样本身基质、温度等。在萃取初始阶段，分析组分很容易且很快富集到石英纤维固定相中，随着时间的延长，富集的速度越来越慢，接近平衡状态时即使时间延长对富集也没有意义了，因此在摸索实验方法时必须做富集—时间曲线，从曲线上找出最佳萃取时间点，即曲线接近平缓的最短时间。一般萃取时间在5～60 min以内，但也有特殊情况。

其他如纤维头的固定相，加入无机盐，不同的pH值等因素。

赞贴

拍砖

Last edit by mcds