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主题：【第六届原创】润滑油酸值知多少

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sylwll
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x射线仪器发表于：2013/07/23 14:55:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为sylwll原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
                          润滑油酸值知多少

前言

润滑油在加工、运输以及储存过程中和长期运行的设备内，由于受到空气中的氧气、温度和其他条件的影响，要逐渐氧化并生成一系列的氧化物，其中危害性最大的就是酸性物质，主要是环烷酸、羧基酸等。一般运行的油品酸值越高，表明油品的老化程度越深。

润滑油中的酸值会对设备构件所用到的铜、铁和铝等金属材料有腐蚀作用，而生成的金属盐类又会反过来加速氧化进程，从而破坏油品性能，影响机器的正常运行。

1、 方法原理

试样溶解在含有少量水的石油醚-异丙醇混合溶剂（标准中使用溶剂为甲苯异丙醇混合溶剂，溶于甲苯毒性较大，使用石油醚代替甲苯）中，以氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定，所用的电极对为玻璃指示电极-甘汞参比电极，在仪器绘制的电位曲线图上把明显突跃点作为终点。（参照GB/T 7304-2000石油产品和润滑油酸值测定法-电位滴定法）

2、 仪器与试剂准备

2.1 滴定剂：氢氧化钾-异丙醇标准溶液的配制与标定（0.1mol/L）。称取3g氢氧化钾加入到500ml异丙醇中，煮沸后加入适量的氢氧化钡，微沸10min，将溶液静置两天，然后将上层清液吸出，溶液存放在耐化学腐蚀的试剂瓶中。

标定时将邻苯二甲酸氢钾溶于无二氧化碳的水中，以此为滴定剂，用电位滴定法进行标定。本实验中的氢氧化钾-异丙醇溶液的浓度为0.0941mol/L.

2.2 样品溶剂：把500ml石油醚和5ml水加入到495ml的异丙醇中，此滴定溶剂需大量配制，每天使用前进行空白滴定。

2.3 参比电极：217型双盐桥饱和甘汞电极 参比电极内液：饱和氯化钾的甲醇溶液；指示电极：pH玻璃电极

2.4  实验仪器：Hanon T860电位滴定仪



3、电极的准备及维护

3.1 电极的准备：电极的使用前后，需用水漂洗干净并将电极表层的水吸干。双盐桥参比电极的外套管清洗干净并将水吸干后，加入饱和氯化钾的甲醇溶液，再将套管牢牢固定于原位，并保证外套管中无气泡存在，以免干扰测定。在每次实验后需及时检验外套管中的溶液中是否有气泡，若有气泡，需加入新的溶液，排除气泡。在每次滴定前，把准备好的电极在水中浸泡至少5min，然后拭去残存的水进行滴定。

3.2 电极的清洗：为保证实验的精密度以及准确度，电极的清洗至关重要。每次滴定完成后需先将电极对在样品溶剂即异丙醇石油醚混合溶液中进行彻底的清洗，如果电极上的残留油样未完全清洗干净，需将电极对在铬酸洗液中进行彻底的清洗，而后使用蒸馏水冲洗电极，并将清洗好的电极放入蒸馏水中浸泡至少5min，方可继续进行下一次的滴定实验。

4、实验步骤

4.1 清洗及补液。使用蒸馏水清洗，清洗完成后，使用滴定剂进行补液操作，补液至少在6次以上。

4.2 电极准备。将处理好的双盐桥参比电极及玻璃电极插入到仪器相应的电极接口。

4.3 空白滴定。取70ml混合好的异丙醇石油醚混合样品溶剂于滴定杯中，将电极插入到溶液中，调整好电极的高度，确保滴定杯中的磁子不会打到电极。仪器中选择“滴定”—“微量滴定”，参数设定完成后进行滴定。

4.4 样品滴定。在滴定杯中称取约10g润滑油样品，加入70ml的混合溶剂，将滴定杯放在搅拌台上，在仪器的初始界面中点击“搅拌”，搅拌约15min后，调整好电极的高度，进行

滴定，仪器中选择“滴定”—“常量滴定”。



4.5 结果计算：

       

A---样品滴定终点体积，ml

B---空白滴定体积,ml

M---氢氧化钾异丙醇标准溶液的浓度，mol/L

W---样品的质量，g

5、结果与讨论





空白值为：0.069ml。
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2013/7/23 16:30:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是要作图的那个  感觉计算很是麻烦啊
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zhw19811005
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2013/7/23 19:45:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
润滑油中的酸度值测定一般在什么时候测？
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sylwll
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2013/7/24 9:55:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个不是自己作图的，这个图是电位滴定仪自动根据电位变化绘制出来的，计算的话，就是根据仪器显示的终点体积值，代入到计算公式里就可以，不是很麻烦的哦
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sylwll
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2013/7/24 9:57:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:

润滑油中的酸度值测定一般在什么时候测？


测定时间一般是在使用前或者使用过一段时间后进行测定。润滑油生产厂家会 把润滑油的酸值参数作为润滑油质量的一个重要衡量指标，来判断其质量是否达标，是否会对使用的仪器造成一定的影响。
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小五
zhijielin
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2013/7/29 10:39:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般根据标准，酸值都是化学滴定来进行的，操作还是比较简单，但是用电位滴定仪来滴定，优化，结果更准确，更主要是减少了化验员跟化学试剂（乙醚等）的接触。
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xkymax
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2013/8/8 14:58:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主,请问氢氧化钡加入量一般是多少
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Ω 离子分析
WHO1235
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2013/8/9 22:21:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
润滑油的酸值是一个比较好做的项目和常规的项目。目前GB7304是参照ASDM664制定的，也有其它的国标，但7304使用的是比较多的。

但楼主的实验可能存在一些问题。
1. 首先选择了石油醚代替甲苯，出发点是好的，但是对比实验是否做过了（不是简单的对比，是需要大量详尽的数据作为参照的！），否则出报告是不可信的，也是禁不起仲裁的。据我所知，国标的几个方法的最大的区别之一就是溶剂的选择是不一致的，这样做出来的酸值可能会有很大的差异。

2. 国标7304溶剂体积是有严格规定的，125mL的溶剂，不能多也不能少。楼主的70mL的来源能解释吗？

3. 国标7304取样的重量也是有规定的，在小于1的酸值取样量应该为20克。可以看到楼主的消耗体积只有1mL多一点，而做酸值一般配备的滴定管的体积都是10mL的，因此，加大进样量对此样品的结果是有益的。

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sylwll
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2013/8/10 13:56:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xkymax(xkymax) 发表:
楼主,请问氢氧化钡加入量一般是多少


加了2.5g氢氧化钡
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2013/8/10 14:14:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ω  离子分析(WHO1235) 发表:
润滑油的酸值是一个比较好做的项目和常规的项目。目前GB7304是参照ASDM664制定的，也有其它的国标，但7304使用的是比较多的。

但楼主的实验可能存在一些问题。
1. 首先选择了石油醚代替甲苯，出发点是好的，但是对比实验是否做过了（不是简单的对比，是需要大量详尽的数据作为参照的！），否则出报告是不可信的，也是禁不起仲裁的。据我所知，国标的几个方法的最大的区别之一就是溶剂的选择是不一致的，这样做出来的酸值可能会有很大的差异。

2. 国标7304溶剂体积是有严格规定的，125mL的溶剂，不能多也不能少。楼主的70mL的来源能解释吗？

3. 国标7304取样的重量也是有规定的，在小于1的酸值取样量应该为20克。可以看到楼主的消耗体积只有1mL多一点，而做酸值一般配备的滴定管的体积都是10mL的，因此，加大进样量对此样品的结果是有益的。



是的 一般使用电位滴定仪进行测定的都是比较常规的项目。都是一些常见的酸值和碱值等等。

1、由于甲苯的味道较大，所以选择了使用石油醚代替甲苯，具体对比实验是需要再进行进一步的完善，感谢提醒。不知道这位专家没有做过类似的对比实验，可以公布给我们做个参考哦
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qianguiyun1
qianguiyun1
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2013/8/13 19:51:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是标准的方法还是楼主自创的方法?
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