主题：【第六届原创】高纯材料分析用器皿介绍

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光哥

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光谱发表于：2013/07/31 11:24:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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看到版内有一篇介绍各种烧杯坩埚的原创，也发现坛子里讲述高纯分析的板油不是很多（好吧，我知道你们大部分都是万年潜水党），说点咱做用的一些塑料器皿，估计很多人都不曾使用过。

高纯材料的分析，因目标元素在溶液中的含量为ppb~ppt，因此对所使用的器皿元素溶出度有一定的要求，例如GB/T 24582-2009这个标准里面，清洗初次使用的器皿，一个周期是24h(不用怀疑这个数值，自行度娘这个标准看看)。符合这些使用要求的，一般仅有PFA（全氟烷氧基树脂）、FEP（氟化乙丙烯橡胶）、HDPE（高密度聚乙烯）、LDPE（低密度聚乙烯）。就我个人，仅使用过PFA和FEP两种。

1、PFA器皿，我使用的是Nalgene的，所以以下的器皿如非特殊注明，都是这个牌子：

1.1 全家福：

从左到右依次为：100ml的PFA烧杯、60ml带盖螺口PFA瓶、200ml带盖螺口PFA瓶、500ml原装高纯试剂瓶（注：非Nalgene品牌）、500mlPFA洗瓶；

1.2 大小对比图：

1.2.1 100mlPFA烧杯、60ml带盖螺口瓶

为直观地表示器皿的大小，特与艾本德的100ul一次性吸嘴盒对比（@eppendorf，俺的银行卡号:XXXX XXXX XXXX XXXX,谢谢

）；

1.2.2 200ml带盖螺口瓶，还是100ul的吸嘴盒

(纳尼，银行卡余额没变化。eppendorf你好，eppendorf再见

)

1.2.3 500ml带盖螺口瓶，注意这个不是Nalgene的，而是原来盛装10ppt级别高纯酸的瓶子：

1.2.4 500ml的PFA洗瓶：

1.2 FEP器皿：我现在这个单位，用的都是PFA的，之前使用过FEP器皿，照片没保存下来了，只好用网上的。事实上，国产的FEP器皿，除了做工相对比较粗糙之外，在某些应用上性能并不比PFA的差，这点在下面会说明：

1.2.1 FEP管，喜欢DIY的朋友可以考虑这个，按斤卖：

1.2.2 带盖螺口瓶，注意看瓶口，确实做工上不如Nalgene

1.2.3 FEP滴瓶：这个其实挺精致的，可惜买过之后就没怎么用过，总感觉有污染的可能性

1.2.4 100mlFEP烧杯：结合Nalgene请自行发挥想象

End of Pictures，接下来说点科普以及这东西的使用注意事项：

1、《电感耦合等离子体质谱应用实例》P168：

在超高纯分析中，尽可能避免使用玻璃器皿。有时用石英和Pt的器皿处理样品。对于最常用的容器如样品瓶等最好使用聚氟材料制造。标准加入法分析过程中使用的样品瓶最好为广口瓶，以方便标准加入，防止移液管碰到瓶壁。分析过程中也尽可能少使用容量瓶（因此这里不介绍塑料容量瓶——我），即使材料为石英或聚氟材质。

半导体高纯分析中常用的塑料器皿有以下几种材料

①氟化乙丙烯橡胶（flourinated ethylenepropylene,FEP）;(度娘地址：http://baike.baidu.com/view/1010053.htm——我）

②全氟烷氧基树脂（perfluoroalkoxy,PFA）;（度娘地址：http://baike.baidu.com/view/1010046.htm#2_1——我）

③高密度聚氟乙烯（fluorinated high-density polyethlyene,FLEP）;

④聚甲基戊烯(polymethylpentene,PMP);

⑤聚丙烯(polypropylene,PP);

⑥高密度聚乙烯(high-density polyethylene,HDPE);

⑦低密度聚乙烯(low-density polyethylene,LDPE);

超纯分析中所使用的器皿必须经过严格的处理后才能使用。一家日本的10ng/L级半导体用高纯生产商推荐的分析用器皿和分装酸的PFA瓶清洗步骤如下：

①用有机碱溶液清洗（如用TMAH）；

②用丙酮清洗；

③在热浓硝酸中浸泡1天（只用于石英器皿）；

④在3mol/L的氢氟酸中浸泡10min（只用于石英器皿）；

⑤在热王水中浸泡1天（只用于石英器皿）；

⑥在热浓硝酸中浸泡3~5天；

⑦热的0.1mol/L的硝酸中浸泡5天。

这是最严格的清洗过程，可保证无杂质元素污染。对于一个全新购买的石英材料器皿或聚四氟材料器皿，上述清洗步骤是不可缺少的。。。。。

—————————————割———1——————下—————————

对于这个，吐个槽：

这个是我用过的，日本一家公司的超纯酸10ppt级别，刚开封的时候就发现酸量不足。实测结果表明Mg元素被污染。具体是什么原因造成的污染，原因不详，但可能不是器皿本身。

2、接下来说点我自己的使用心得：

2.1 价格：Nalgene的PFA器皿质量好，谁用谁知道。当然价格也好，谁买谁伤心——1个100ml的PFA烧杯貌似250+RMB（我不是采购，懒得去关心）。而国产的100ml的FEP烧杯，一个还不到100RMB。

2.2 溶出度：当你不是老板的时候，估计更为关心的是这个。至少在我使用过程中，分析纯度6N（99.9999%，不计C/O元素）的硅材料，FEP绝对够用，无论是消解还是拿来装标准溶液。当然，您要是外观控的，某些FEP国货还是会稍微让你吹毛求疵一把的。

2.3 使用的最高温度：有人说这些塑料类的耐温只能100多度。我很想反问一句：您用过么？这些FEP、PFA烧杯，我设置电加热板温度180度，完全无压力；设置电加热板温度200度，底部稍微有些些发软，但是绝对不会变形。

总结：对于绝大部分的板油而言，这些东西多半都用不上。但是当你分析的对象是一些高纯材料（至少4N——99.99%）或者饮用水，而且刚好总感觉空白又难以控制的时候。建议您考虑下支持国货——FEP器皿，完全符合那句广告词——便宜又好用。

PS：我是用户不是厂商，因为截止目前11:25银行卡余额还是没变化，I‘am mad

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