主题：【第六届原创】谈硝基苯类的测定-还原偶氮法

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x射线仪器发表于：2013/08/06 11:28:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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硝基苯类化合物主要存在于染料、炸药、制革等的工业废水中。排入废水中对人体危害极大，产生毒性作用，引起神经系统的症状，贫血以及肝脏疾病。

参照《水和废水监测分析方法》进行硝基苯类中一硝基和二硝基化合物的测定。

【方法原理】——在含硫酸铜的酸性溶液中，由锌粉反应产生的初生态氢将硝基苯还原成苯胺，经重氮偶合反应生成紫红色染料，在545nm波长进行比色测定。

【方法适用范围】——适用于测定染料、制药、皮革及印染等行业废水中的硝基苯类化合物，最低检出浓度为0.2mg/L。

【方法具体操作】
1、先绘制标准曲线：

1.1 吸取1.00ml硝基苯使用溶液于50ml锥形瓶中，加水至20ml，加入浓盐酸2.0ml，锌粉0.5g，10%CuSO4溶液两滴，摇匀。放置15min，用慢速滤纸过滤，滤液收集于50ml容量瓶，稀释至标线，混匀。

1.2 吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、10.0ml分别置于25ml比色管中，加水至10ml刻度线，+10%NaOH溶液至出现白色絮凝状沉淀（pH 5），加水至标线，摇匀。+1ml20%硫酸氢钾溶液（调节pH），待白色沉淀消失，+5% NaNO2溶液1滴，摇匀，放置3min。+2.5%氨基磺酸氨溶液0.5ml，以除去剩余的NaNO2，充分摇匀，放置3min。待气泡除尽，+2%盐酸奈乙二胺溶液（N-（1-萘基）乙二胺）1.0ml，加塞摇匀。

1.3 放置30min，用10mm比色皿，于545nm波长处，以水为参比，测量其吸光度，绘制标准曲线即可。

2、再是关于实际样品的测定

2.1 样品测定

① 取适量水样于锥形瓶中，加水至20ml，下面步骤同1.1。

② 取与上述相等量的水样于50ml容量瓶中，+浓HCL 2.0ml，10% CuSO4 2滴，加水至标线，混匀。

③ 分取上述①、 ②溶液各10ml（不得超过10ml），置于25ml比色管中，与绘制校准曲线步骤相同，水为参比，测量A。

由①、②所测得的吸光度减去空白吸光度后的差值，分别为水样中硝基苯类和苯胺类的吸光度值。

2.2 空白试验即取20ml实验用水于锥形瓶中，步骤及其他试剂用量与样品测定相同，测量空白吸光度。

【注意事项】

1、最适宜的显色温度在22~30℃，当低于此温度时，尤应注意校准曲线跟水样同时进行操作。

2、加10%氢氧化钠溶液于经还原操作的水样中，当pH调至4~5时，溶液可能出现絮凝状沉淀，而不经还原操作的水样无絮凝沉淀。

3、水样经还原操作过滤时，应使用慢速滤纸。

以上都是方法上的。下面是本人自己摸索后的感悟及成果，如有错误请指出：

关于温度，不管是测苯胺还是硝基苯，最好的温度就是30度，曲线线性很好，都达到0.9999.

加氢氧化钠絮凝的话，不能加过多，有白色出现就好，不然后面还得溶解就很难；给本人的感觉，这个步骤只是验证有没有被还原而已的。

水样还原后要进行过滤，采用慢性滤纸应该是为了多点时间还原的；我就把还原的时间拉长，用中速的过滤的。做过对比，感觉没什么影响。

下面是我做的两条曲线：