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在一次意外安装柱子时,将一根PR的水性柱子倒着装了,当时没注意,出峰一直很好,也没注意,使用一段时间后打开柱温箱后才发现柱子按反了,但使用一段时间了,就不想把柱子换回来,怕峰形有变化了,就一直将就使用着。使用大概几百针了,每针的运行时间到不长,也就10min。i 使用的压力也就在80bar左右。也不算太高,所以一直倒着使用着。
就在最近再使用使用时,发现峰形怎么也走不好了。
峰形如下图。
主峰后面老是跟着个小峰,刚开始,还以为是进样阀有问题,使用的是自动进样器,但观察溶剂峰,不像是进样阀的问题,难道是加的有机溶剂量没控制好,或者没加缓冲盐的原因,都改变了,没解决问题。
最后怀疑柱子倒装引起的,将柱子拆下,按照正确的流向方向安装柱子。
结果奇迹真得出现了。
虽然现在的柱子工艺应该都不错,刚开始能承受一定的压力,但使用久了,总会有塌陷,末端应该更脆弱,所以出现主峰后跟个小峰的现象。虽然柱子调回按照流动相方向一致后还能使用,峰形更好,但相信使用一段时间后峰型还会变差,现在已经有拖尾的苗头了,待验证是流动相还是柱子的影响再附上图,才有真相。
柱子在出现拖尾峰后,没办法解决时,也可以将柱子倒装,峰型会有所改善。
一个用了好久的柱子,已经有拖尾了,将柱子倒装后,色谱图如下:
通过比较发现峰形已经改善,有时柱子倒装也是一个好的办法。
总结下,柱子在使用时,一定要注意柱子上的标示,按照标示来安装柱子,能更有效的保护柱子,实验证明倒着装,短时间不会出现问题,但使用的多了,久了,压力大了,就更容易出现塌陷,峰型就会变差。再换回来,暂时可能会好转,但不能保证能使用太长时间。但一直按照流向安装的柱子出现拖尾峰时,也可以将柱子倒装来暂时解决也不失一个好的办法。若倒来倒去都不能改善峰型,柱效太差,那你还是更换用新的柱子吧。