紫外可见分光光度计(UV)

主题:【第六届原创】追寻HCHO-加标回收

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tang566
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                    追寻甲醛-加标回收
最近刚买了一台紫外可见分光光度计,意味着长期隔置在本实验室的甲醛检测项目(因之前的仪器在做方法开法时,出故障,报废了),又要重新启动了。

先来秀一下新仪器:



一、参考标准

GB18583-2008 附录AA5.2.1

标准原文



二、实验内容

空白加标回收的实验过程

实验过程是按照标准要求来做。

1、  蒸馏图片图片



2、收集装置图片图片

  收集装置有釆用水封来将馏出液出口封住。



3、冷凝管冷凝图片



4、标准溶液加显色剂图片



5、样品溶液加显色剂图片



6、标准溶液和样品溶液在沸水浴中显色后图片



7、曲线的线性

各浓度点:0.2mg/L、0.4mg/L、1mg/L、3mg/L



8、空白加标回收的实验结果



三、实验结论

回收率偏低的原因,蒸馏烧瓶中残留溶液太多,导致甲醛没有完全蒸馏到接收装置中。

四、实验疑问

aGB18583-2008中没有给出蒸馏装置的图片,版友们做甲醛与图中装置一样吗?

b、标准要求残留液还有50ml时停止蒸馏,按照标准来做,其回收率不能满足要求,版友在蒸馏过程中是严格按照标准来做还是将样品蒸干了?严格按照来做,其回收率怎么样?
或者蒸馏过程有问题?
c、冷凝管的冷却水流量,版友们开多大流量?



注明帮助解决空白加标回收率偏低的版友(解决方案需经验证有效),可获得相应的悬赏积分。见此链接:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130906/4949913/
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你们显色时用25ml量筒?怎么不用比色管啊


用的是具塞试管,我将瓶塞截图了。

你们蒸馏时,样品溶液蒸馏出来后,烧瓶中残留液剩余50mL吗?
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你们显色时用25ml量筒?怎么不用比色管啊


用的是具塞试管,我将瓶塞截图了。

你们蒸馏时,样品溶液蒸馏出来后,烧瓶中残留液剩余50mL吗?


是的,我们如此操作的,甲醛应该都蒸出来了,没必要蒸干吧。加标回收率你们做不回来是做到多少?我们一般是80%~95%,80%~90%比较多
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用的是具塞试管,我将瓶塞截图了。

你们蒸馏时,样品溶液蒸馏出来后,烧瓶中残留液剩余50mL吗?


是的,我们如此操作的,甲醛应该都蒸出来了,没必要蒸干吧。加标回收率你们做不回来是做到多少?我们一般是80%~95%,80%~90%比较多


蒸馏残留液剩余50ml,低浓度的加标,回收率在70%,高浓度加标,回收率就更低。

你们用的蒸装置和我用的是一样的吗?
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2013/9/5 20:57:58 Last edit by tang566
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用的是具塞试管,我将瓶塞截图了。

你们蒸馏时,样品溶液蒸馏出来后,烧瓶中残留液剩余50mL吗?


是的,我们如此操作的,甲醛应该都蒸出来了,没必要蒸干吧。加标回收率你们做不回来是做到多少?我们一般是80%~95%,80%~90%比较多


蒸馏残留液剩余50ml,低浓度的加标,回收率在70%,高浓度加标,回收率就更低。

你们用的蒸装置和我用的是一样的吗?


不是一样,但是原理都一样啊, 设备也大同小异,建议你烧杯表面用保鲜膜封住,然后戳个孔,接馏出液的头再插进去。
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蒸馏残留液剩余50ml,低浓度的加标,回收率在70%,高浓度加标,回收率就更低。

你们用的蒸装置和我用的是一样的吗?


不是一样,但是原理都一样啊, 设备也大同小异,建议你烧杯表面用保鲜膜封住,然后戳个孔,接馏出液的头再插进去。


感谢指点,请问,加保鲜膜的作用是什么?

我查找了下原因,回收率低是因为甲醛没有被蒸出来,有测过残留液,残留液中甲醛含量与被蒸馏出甲醛含量之和接近于加标量。
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不是一样,但是原理都一样啊, 设备也大同小异,建议你烧杯表面用保鲜膜封住,然后戳个孔,接馏出液的头再插进去。


请问:

1、保鲜膜封烧杯口,必须封的严实吗?(不能透气)

2、蒸馏液出口端,一直保持在收集装置中蒸馏液的液面以上吗?
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2013/9/6 7:51:49 Last edit by tang566
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蒸馏残留液剩余50ml,低浓度的加标,回收率在70%,高浓度加标,回收率就更低。

你们用的蒸装置和我用的是一样的吗?


不是一样,但是原理都一样啊, 设备也大同小异,建议你烧杯表面用保鲜膜封住,然后戳个孔,接馏出液的头再插进去。


感谢指点,请问,加保鲜膜的作用是什么?

我查找了下原因,回收率低是因为甲醛没有被蒸出来,有测过残留液,残留液中甲醛含量与被蒸馏出甲醛含量之和接近于加标量。


我想的是防止挥发吧,蒸的时间不短啊,当然是否有影响我没有验证过
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不是一样,但是原理都一样啊, 设备也大同小异,建议你烧杯表面用保鲜膜封住,然后戳个孔,接馏出液的头再插进去。


冷凝水的流量,你们控制是多少?冷凝水的流量大,蒸馏一个样品花费的时间长。

回收率不高,是否与冷凝水的流量大小有关?
守一
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不是一样,但是原理都一样啊, 设备也大同小异,建议你烧杯表面用保鲜膜封住,然后戳个孔,接馏出液的头再插进去。


冷凝水的流量,你们控制是多少?冷凝水的流量大,蒸馏一个样品花费的时间长。

回收率不高,是否与冷凝水的流量大小有关?


我做得很少,没啥经验,而且经常不是我自己在做。我们是用电热套加热的
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